高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫实验教学任务书.docVIP

实训实验任务名：高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫 课程 情境  工业分析 五 煤和焦炭分析 课时：  4  地点：  1 号实训楼  C303 、214 目 录 介绍 2 目的 2 技能要求 2 讲师的任务 2 预习参考资料 3 高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫原理概述 3 高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫需使用的试剂 3 高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫测定过程 5 任务单 6 考核标准 . 6 讨论的问题 6 介绍 在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解高温燃烧 - 酸碱滴定法测 定煤中全硫的基本原理及实验过程，同时具备标准溶液制备技能、指示剂的制 备技能和瓷舟中称取样品的称量技能。 目的 掌握管式炉的操作。 了解酚酞指示剂的配制方法。 了解煤中全硫测定的准确度要求及样品称量方法。 技能要求 配制实验中所需试剂和标准溶液。 检查实验中所用计量器具的准确性。 标定标准溶液的浓度。 用分析天平准确称量煤样。 检查管式炉装置的密封性。 用 NaOH 标准溶液准确滴定生成的 H2 SO4 。 根据 NaOH 消耗量计算硫的含量。 讲师的任务 : 讲述测定原理。 讲述实验过程中的注意事项。 预习参考资料 高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫原理概述 煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并辅集在 过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全 硫含量。 高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫需使用的试剂： 氢氧化钠标准溶液 1) 浓度： c(NaOH)=0.05 moL/L 。 2) 配制：称取适量 NaOH 固体于烧杯中，加蒸馏水溶解后转入 500 mL 试剂瓶 中，加水稀释至 500mL 。 标定：在分析天平上准确称取已在 105 ～110 ℃干燥至恒重的基准物质邻苯 二甲酸氢钾适量于 250mL 锥形瓶中，加入煮沸后刚刚冷却的水使之溶解，滴加 1~2 滴酚酞指示液， 用待标定的 NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色 30s 不 消失即为终点。 数据记录： 基准物名称 滴定管编号 室温 (℃) 溶液温度 (℃ ) 测定日期 年 月 日 项目 次数 1 2 3 倾样前称量瓶 + 试样质量 (g) 倾样后称量瓶 + 试样质量 (g) 基准物质量 (g) 初读数（ mL ） 末读数 (mL) 消耗 NaOH 的体积 (mL) 滴定管体积校正值 (mL) 温度校正值 (mL) 实际消耗 NaOH 的体积 (mL) c(NaOH) (mol/L) c (NaOH) 平均值 (mol/L) 相对平均偏差 1000 m(KHC 8 H 4 O4 ) 计算公式 c( NaOH ) M (KHC 8 H 4 O4 )V ( NaOH ) 过氧化氢溶液（ 1% ） 取1 mL 过氧化氢，加蒸馏水稀释至 100 mL 。 酚酞指示剂 取适量酚酞，用乙醇溶解配制浓度为 1% 溶液 高温燃烧酸碱滴定法测定煤中全硫测定过程 1 ）称取焦碳试样 0.4~0.5g 于已在高温灼烧过的瓷舟中。 2 ）在两个吸收杯中分别加入 1%H 2O 2 50mL ，将炉温升到 850 ±10 ℃。 将瓷舟用炉钩推入瓷管高温区，立即塞上橡胶塞，以氧气流速为 500 mL/min 的速率通氧气 3min ，取下塞子，停止通氧气，取出瓷舟。 3 ）将吸收杯中溶液转移到锥形瓶中，并用少量蒸馏水洗涤吸收杯 3次，洗涤后 的溶液要并入锥形瓶中，之后在锥形瓶加入酚酞指示剂 3滴，用 0.05 mol/L NaOH 标准溶液滴定至淡粉红色 30s 不褪色为终点。 数据记录： 测定序号 1 2 煤样质量（ g ） 初读数 mL 末读数 mL 滴定管体积校准值 mL 温度校正值 mL 实际消耗 NaOH 值mL 空白试验消耗值 V 0 (mL) S % 平均值 S% 相对平均偏差 备注 任务单 配制标准溶液和指示剂 用分析天平称取试样 滴定终点颜色提交给老师审查 实验数据的记录与处理 前 3项任务可提交给老师审查，第 4项任务必须提交给老师审查。 考核标准 实验签到  讨论问题  实验操作  实验结果  书写报告  总成绩 10  10  20  50  10  100 讨论的问题 称量过程中瓷舟能否用手拿取？ 燃烧过程中如果体系漏气对结果有什么影响？