技能培训中心硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠的配制与标定.pptxVIP

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定主讲：党建磊 食品营养与检测专业教学资源库 一 目录页硫代硫酸钠介绍二三五四注意事项实验步骤实验条件实验原理 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 硫代硫酸钠介绍一 硫代硫酸钠：单斜晶系白色结晶粉末，比重1.667，易溶于水，不溶于醇，在空气中加热被氧化分解成硫酸钠和二氧化硫。结构式：： — 2 — 食品营养与检测专业教学资源库 实验原理二1、结晶Na2S2O3·5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。2、Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：（1）与溶解于溶液中的CO2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH?4.6时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+ H2O + CO2 →NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3 。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3 且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3 （使其在溶液中的浓度为0.02%）可防止Na2S2O3的分解。（2）氧化作用：2Na2S2O3+O2 →2Na2SO4+ 2S↓ — 2 — 食品营养与检测专业教学资源库 实验原理二3、微生物作用 这是使Na2S2O3 分解的主要原因：Na2S2O3 → Na2SO3 + S ↓ 为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L)，为减少溶解在水中的CO2 和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3 溶液的分解，所以Na2S2O3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。 标定：标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3 、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度， K2Cr2O7 先与KI反应析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 — 2 — 食品营养与检测专业教学资源库 实验条件三一、仪器： 酸式滴定管、碱式滴定管、烧杯、量筒、电子天平、锥形瓶、玻塞细口瓶、滴管、容量瓶；二、试剂： Na2S2O3.5H2O固体 、重铬酸钾溶液、碘化钾溶液、碳酸钠溶液、硫酸溶液 — 2 — 食品营养与检测专业教学资源库 实验步骤四1、Na2S2O3 溶液的配制 根据欲配制的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量，按26g/L的比例称取所需克数的Na2S2O3·5H2O（或按16g/L的比例称取所需克数的无水Na2S2O3），按0.2g/L的比例加入无水碳酸钠，溶于相应体积的蒸馏水中，缓缓煮沸30min，在水浴中冷却至近室温，转移入已预先于120度烘箱中烘1小时进行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中，放置两周后过滤。2、Na2S2O3 溶液的标定 标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7 、KIO3 和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，其方法为：称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml蒸馏水，加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 — 2 — 食品营养与检测专业教学资源库 实验步骤四3、计算：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按下式计算：式中：m——重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积数值，单位为毫升（ml）；M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/6K2Cr2O7)=49.031]。4、实验预见结果及分析1、在标定时滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析结果；但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应