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30万吨湿法磷酸生产操作规程 作 规 程 二零一零年七月 目 录 第一章：萃取岗位操作规程 第二章：过滤岗位操作规程 第三章：浓缩岗位操作规程 第四章：输酸岗位操作规程 第五章：循环水及尾洗岗位操作规程 第一章：萃取岗位操作规程 第一节：岗位任务和岗位管辖范畴 1.岗位任务： 1.1 制取易于过滤的反应料浆； 1.2 努力提升P2O5萃取率、洗涤率； 1.3 本岗位的设备爱护和完善； 1.4 本岗位的清理卫生； 1.5 按时取样分析取料浆液固比、液相SO3浓度等指标； 1.6 将过滤分离后的液相按要求送到指定地点； 1.7制取合格的成品磷酸供后工段生产和磷石膏水分合格。 2. 岗位管辖范畴： 从精矿槽的出口阀起，到反应槽、消化槽；料浆出口至过滤进口阀门； 所有滤洗液槽；包括现场所有设备和建筑物。 第二节：工艺原理及流程概述 1.工艺原理： 在合适的工艺条件下，硫酸和磷矿进行反应，通过过滤机过滤，通过 错气盘和气液分离器，由气液分离器来的滤液、初滤液、一洗液、二洗液、 三洗液，经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、热水、蒸汽作冲 盘水，冲洗滤布的含石膏废水输送至二洗，二洗液用泵输送至一洗，一洗 液（包括初滤液或部分滤液）去萃取槽，滤液至成品酸库，来自大气冷凝 器不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷 却水去循环水池，大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。 2. 湿法磷酸生产的化学反应 用酸分解磷矿制得的磷酸称为湿法磷酸，硫酸分解磷矿生产磷酸溶液 和难溶性的硫酸钙结晶，其总化学反应式如下： Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5CaSO4·nH2O+HF ↑ 反应分两步进行，第一步是磷矿和循环料浆（或反回系统的磷酸）进 行预分解反应，磷矿第一溶解在过量的磷酸溶液中生成磷酸一钙 Ca5F(PO4)3+7H3PO4=5Ca(H2PO4)2+HF↑ 预分解可防止磷矿与浓硫酸直截了当反应，幸免在磷矿粒子表面生成 硫酸钙薄膜而阻碍磷矿的进一步分解，同时也有利于硫酸钙过饱和度的降 低。 第二步反应，磷酸一钙与稍过量的硫酸反应生产硫酸钙结晶与磷酸溶 液 5Ca(H2PO4)2+5H2SO4+5nH2O=5CaSO4·nH2O+10H3PO4 硫酸钙能够三种不同的水合结晶形状从磷酸溶液中沉淀出来，其生成 条件要紧取决于磷酸溶液中的磷酸浓度、温度以及游离硫酸浓度，按照生 1 产条件可产生二水硫酸钙（CaSO4 ·2H2O）半水硫酸钙（CaSO4 · H2O） 2 和无水硫酸钙（CaSO4）三种晶型。 其中：反应生成的HF与磷矿中的SiO2生产H2SiF6 6HF+SiO2=H2SiF6+2H2O H2SiF6+SiO2=3SiF4 ↑+2H2O 气相中的氟要紧以SiF4形式存在，用水吸取生成硅胶沉淀 3SiF4+ （n+2）H2O=2H2SiF6+ SiO2 ·2H2O↓ 磷矿中的杂质将发生下述反应 （Fe、Al）2O3+2H3PO4=2 （Fe、Al）（PO4）3+3H2O (Na、K) 2O+ H2SiF6= （Na ·K） 2SiF6+H2O CaCO3+H2SO4=CaSO4+ H2O+CO2 ↑ 生成物是系统结垢物的要紧成分；生成的镁盐全部进入磷酸溶液中， 对磷酸质量和后加工将带来不利的阻碍。 3. 液相SO3浓度测定（玫瑰红酸钡法） 3.1 差不多原理 在中性或弱酸性氯化钡溶液中，加入玫瑰红酸钠，赶忙生成玫瑰红酸 钡红色沉淀。这种红色沉淀的溶解度远远大于BaSO4 的溶解度。当加入含 SO2-4的溶液时，玫瑰红酸钡中的Ba2+被SO2-4夺去而生成白色硫酸钡沉 淀。当溶液中SO2-4数大于或等于Ba2+数时，则红色消逝。按照这一原理， 可在几只比色试管中分别加入不