复方氨酚烷胺胶囊快康胶囊检验操作规程.docxVIP

中国3000 中国3000万经理人首选培训网站 中国3000 中国3000万经理人首选培训网站 复方氨酚烷胺胶囊（快康胶囊）检验操作规程 、范围：本标准规定了复方氨烷酚胺胶囊（快康胶囊）的检测方法 和操作要求; 适用于本公司复方氨酚烷胺胶囊（快康胶囊）的检测方法和操作要求。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）。 三、质量指标: 指标名称 法定标准 企业内控标准 性状 本品为胶囊剂，内容物为淡黄 色的小丸 本品为胶囊剂，内容物为淡 黄色的小丸 夕卜观 完整、光洁、色泽均匀 完整、光洁、色泽均匀 鉴别 （1）、（2）符合规定 （1）、（2）符合规定 装量差异 限度± 7.5% ± 6.5% 崩解时限 30分钟 20分钟 含量测定 对乙酰氨基酚应为标示量的 90.0%~110.0% 对乙酰氨基酚应为标示量的 92.5%-107.5% 盐酸金刚烷胺应为标示量的 90.0-110.0% 盐酸金刚烷胺应为标示量的 92.5-107.5% 微生 物限 度检 查 细菌数 1000 个 /g 500 个 /g 霉菌数 100 个 /g 80 个 /g 大肠杆 菌活螨 不得检出 不得检出 四、试剂 1氯仿（AR级）、甲醇（AR级）、丙酮（AR级）、氨水（AR级）、盐酸（AR级）、冰醋酸 （AR级）; 2、冰硝酸必（AR级）、磺化钾（AR级）、溴化钾（AR级） 3、硅胶 GF254 ； 4、亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）、硝酸银滴定液（0.1mol/L ）。 五、仪器与用具 1、2、回流管、白瓷板；容量瓶（100ml）;3、 1、 2、 回流管、白瓷板； 容量瓶（100ml）; 3、 4、 烧杯（200ml）; 移液管（50ml）; 5、 研钵; 6、 滤纸。 六、操作步骤: 1、外观:2、性状:目测整洁，不得有粘结，变形或破裂现象; 1、 外观: 2、 性状: 目测整洁，不得有粘结，变形或破裂现象; 为胶囊剂，内容物为淡黄色的小丸； 3、 鉴别: 3.1取本品内容物，研细，加氯仿5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取 3.1 对乙酰氨基酚100mg马来酸氯苯那敏10mg咖啡因10mg盐酸金刚烷胺50mg混合， 加氯仿10ml使溶解，滤过，作为对照溶液，照薄层色谱法（中国药典 2000年版二部附 录VB第31页）试验。吸收上述两种溶液各 2ul，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以 氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9:15:1:0.012 ）为展开剂，展开后，取出，晾干，在紫外光灯（254nm） 下检视，应有三个荧光斑点，再喷显色剂（次硝酸必 0.85g，加冰醋酸10ml使溶解，加 水40ml为A液；另取磺化钾8g,加水20ml为B液，取A B液各4ml混合，加20%醋 酸溶液20ml即得），应有两个色点，供试品溶液所显荧光班点及色点位置应与对照溶液 所示的荧光斑点及色点位置相同。 3.2取本品内容物，研细，加氯仿5ml，振摇，滤过。滤液置水浴上蒸干，残渣后加 醋酸溶液（冰醋酸6ml加水至10ml）2ml，搅拌使溶解，滤过，取滤液置试管中，加新 制的1%糠醛溶液1ml，硫酸溶液50ml与水65ml混合）13ml，在70E水溶中加热，溶液 应显蓝紫色。 4、装量差异限度：见崩解时限检查操作规程。 中国 中国3000万经理人首选培训网站 中国3000万经理人首选培训网站 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、含量测定: 6.1对乙酰氨基粉:6.1.1原理: 6.1 对乙酰氨基粉: 6.1.1 原理: HO-—NH+NaN?2HC1 HO HO- —NH+NaN?2HC1 HO —N三 N+NaC1+22O HO-o —NHCOCHHO 壬—◎ —NH+CHCOOH HO- 6.1.2 测定方法：取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量(约相当于对乙酰氨 基酚0.3g ),加稀盐酸50ml，水50ml,加热回流1小时，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )迅 速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将 滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗 液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示 液的白瓷板，即显蓝色条痕时，停止没定，五分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝 色条痕，即为终点。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )相汉于15.12mg的GHNQ 6.1.3 含量计算：按下列公式 VX FX 0.01512 X M X 100% M供X标示量(0.25 ) 6.2盐酸金刚烷胺:6.2.1原理:H +HCl + AgNOsTAgCl J 6.2 盐酸金刚烷胺: 6.2.1 原理: H + HCl + AgNOsTAgCl J CH 2 CH2 CH HNO 中