色谱检测技术及应用溶剂萃取现代溶剂萃取技术.pptx

色谱检测技术及应用;;现代萃取技术;微波辅助提取(Microwave assisted Extraction, MAE)，又称微波萃取，是指用适合的溶剂在微波反应器中进行溶剂萃取。 传统的热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波萃取是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热进行萃取，具有萃取效率高、萃取时间短(十几～数十分钟)、重现性好、适于热敏性物质的萃取、溶剂用量小、有选择性、能耗低等诸多的优点。 萃取效率受微波功率和频率、溶剂、物料的基体等多因素的影响，需要精心优化工艺参数。 ;超声辅助萃取，又称超声波萃取或超声萃取，是指用适合的溶剂在超声波提取器中进行溶剂萃取。;指存在于液体中的微气核空化泡，在声波的作用下振动，当声压达到一定值时发生的生长和崩溃的动力学过程。 空化作用一般包括3个阶段：空化泡的形成、长大和剧烈的崩溃。当盛满液体的容器通入超声波后，由于液体振动而产生数以万计的微小气泡，即空化泡。这些气泡在超声波纵向传播形成的负压区生长，而在正压区迅速闭合，从而在交替正负压强下受到压缩和拉伸。在气泡被压缩直至崩溃的一瞬间，会产生巨大的瞬时压力，一般可高达几十兆帕至上百兆帕。 这种巨大的瞬时压力，可以使悬浮在液体中的固体表面受到急剧的破坏。 ;（3）加速溶剂萃取(ASE) 加速溶剂萃取(ASE, accelerated solvent extraction)适于固体、半固体（加入载体）样品的萃取。 ASE通过提高温度和增加压力来进行萃取，减少了物料基质的影响，增加了溶剂的溶解能力，提高了萃取效率。;加速溶剂萃取装置图;（4）超临界流体萃取; 液体、气体和超临界流体的物性比较;超临界CO2流体萃取特点;工艺条件容易控制，通过调节温度、压力，可实现选择性萃取分离。 需要冷媒和高压支持，且生产量较小，操作成本大。 ;超临界流体萃取原理;压力升高，流体密度增加，溶质在超临界流体中的溶解度急剧增加。 压力下降，溶解度降低，从而将溶质从超临界流体中分离出来。 温度升高，流体密度降低；温度降低，流体密度升高；但温度变化时分子的扩散性也变化，温度变化时，溶质溶解度是升高还是降低由流体??度和扩散性二者的综合作用决定。;超临界CO2萃取装置示意图;① 等温法, 萃取釜与分离釜等温，但萃取釜的压力高于分离釜的压力，利用高压下CO2对物质的溶解力远高于低压下的特性，使萃取的溶质在分离釜时从CO2中析出； ② 等压法, 萃取釜与分离釜等压，但萃取釜与分离釜之间存在着温度差，利用温度变化引起的溶解度改变, 将CO2与萃取的溶质分离。至于分离釜和萃取釜的温度哪个更高好，要根据压力条件而定,一般是让分离釜的温度更高些； ③ 吸附法, 在分离釜内填装能吸附CO2流体中萃取出的溶质的吸附剂, 从而将CO2萃取剂与溶质分离。;超临界流体萃取的应用;动植物油脂的萃取：例如小麦胚油（富含维生素E)萃取，从鱼油中高度不饱和脂肪酸EPA(25碳-5-烯酸）和DHA（22碳-6-烯酸）的萃取（ 降血脂、防血栓、保护血管、增强血液流动功能）。 ;超临界CO2流体的极性处于正己烷和氯仿之间, 对植物中酯、酮、萜烯类等弱极性香味物质具有很好的溶解性, 但对蛋白质、糖类、甙类等许多极性强的物质几乎不溶解, 所以尤其适于植物精油的萃取分离。 在温度为40～50℃、压力小于10 MPa 的CO 2流体中，分子量较高的化合物的溶解度很小，但随着CO2 密度的增加分子量大的成分的溶解度将逐渐增加。因而，使用液体CO 2或低压下的超临界流体萃取时，萃取物常为精油，而在较高压力下进行超临界萃取时，由于CO 2密度较高，精油、特殊的呈味物质及植物色素均被提取出来，常会得到膏状物。 超临界CO2流体类似于非极性溶剂，为了提高某些极性强的化合物的溶解度，往往加入少量的夹带剂如丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯和水等，以提高萃取效率。 ;2.5.6 胶团萃取和双水相萃取（了解）;（2）双水相萃取;1896年Beijerinck就发现，当明胶或琼脂和可溶性淀粉的水溶液混合时，即得到一个混浊溶液，随之混浊溶液分成两相，上相中明胶多，下相中琼脂（或淀粉）多，后来这样的例子还有很多。;