巴比妥类药物的分析.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 2021/3/27 * 克服方法: ①12%丙酮 浓度不能过大,二银盐溶解 （Ch.P63,77） ②甲醇及3%无水碳酸钠为溶剂 电位法指示终点 （Ch.P85以后） 四、含量测定 1.银量法 2021/3/27 * 2.溴量法 (1)原理 Br2(剩余) + 2KI → 2KBr+I2 I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6 四、含量测定 2.溴量法 2021/3/27 * 供试品→ 碘瓶→水溶解＋Br2(定、过） →立即密塞并振摇,暗处放置15min →KI试液→I2→Na2S2O3滴定 同法做空白 （2）测定方法 四、含量测定 2.溴量法 2021/3/27 * 3. 酸量法 (1) 原理 存在问题: 药物水中溶解度小 生成的弱酸盐易水解 影响滴定终点 四、含量测定 3.酸量法 2021/3/27 * （2）克服办法 ①醇溶液或水醇溶液 指示剂:麝香草酚酞（TP） 简便、终点难判断 终点:淡蓝色（CO2影响,空白对照) 或改用电位法 四、含量测定 3.酸量法 2021/3/27 * ② 加入表面活性剂,水溶液中滴定 指示剂:麝香草酚酞（TP） 本法简便,优于① 常用表面活性剂: 溴化十六烷基三甲基苄胺,CTMA 氯化四癸基二甲基苄胺,TDBA 四、含量测定 3.酸量法 2021/3/27 * ③ 非水滴定法 溶剂:DMF(二甲基甲酰胺)、甲醇、氯仿 滴定剂:甲醇钠（钾）的甲醇（乙醇）溶液 氢氧化四丁基铵氯苯溶液 指示剂:麝香草酚蓝或电位法 四、含量测定 3.酸量法 2021/3/27 * 4. 紫外法 灵敏度高、专属性强、应用广泛 （1）直接紫外法 样品→一定pH溶液溶解 →?max→测定A 例:Ch.P(2005年版) 注射用硫喷妥钠 四、含量测定 4.紫外法 2021/3/27 * 操作: 样品 硫喷妥对照品 0.4％NaOH溶液 5?g/ml 5?g/ml(CS) ?max304 Au AS 四、含量测定 4.紫外法 2021/3/27 * 计算: D稀释体积(ml) 四、含量测定 4.紫外法 2021/3/27 * （2）提取分离后紫外法 样品NaOH溶解→酸化/有机溶剂提取 →弃去水层 有机层→NaOH提取→弃去有机层 水层→λmax处测定 四、含量测定 4.紫外法 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 2021/3/27 * 一、结构分析 R1=R2=H,巴比妥酸 1,3-二酰亚胺基 S 硫代巴比妥 2021/3/27 * 5,5-二取代物 一、结构分析 2021/3/27 * 1,5,5-三取代物 R1 R2 甲苯巴比妥 1位 一、结构分析 2021/3/27 * R1 R2 硫喷妥钠 2位S取代物 硫代巴比妥 一、结构分析 2021/3/27 * 1. 弱酸性 二、主要性质 1.弱酸性 2021/3/27 * 酸碱滴定法 二、主要性质 1.弱酸性 2021/3/27 * 2. 水解反应 红色石蕊试纸变蓝 二、主要性质 2.水解反应 2021/3/27 * 3. 与重金属离子反应 二、主要性