离子色谱结合分光光度法同时测定铬.docxVIP

低压离子色谱结合流动注射分光光度法同时测定制革 废水中的铬(川)和Cr( W) Shujuan Chen： Xinshen Zhang a,b, , Lingyun Yu : Li Wang b, Hui Li c a Nati onal Engin eeri ng Laboratory for Clea n Tech no logy of Leather Manu facture, Sichuan Uni versity, Che ngdu 610065, Sichua n, PR Chi na b State Key Laboratory of Hydraulics and the Exploitation and Protection of Mountain Rivers, Sichuan University, Chengdu610065, Sichuan, PRChina c College of Architecture and Environment, Sichuan University, Chengdu 610065, Sichua n, PR Ch ina Article info( 文章信息) Article history: Received 24 August 2011 Received in re W sed form 23 November 2011 Accepted 24 November 2011 摘要： 采用低压离子色谱-流动注射分光光度分析(LPIC-FIA)方法已成功地分离和 测定了三价铬和六价铬。实验使用一个填充有交联淀粉微粒的色谱柱， 因它对铬 (川)的吸收作用，从而在流动注射系统中在线进行的从 Cr( W)中分离Cr(川)。 为了确定样品中Cr(川)和Cr( W)的浓度，本文使用了 3.0mmol/L的硝酸从柱中 洗脱吸附的Cr(川),然后用硫酸铈-硫酸作为氧化剂使所有Cr(川)转变Cr( W)。 然后，直接来自样品Cr( W)和来自铬(川)氧化的Cr( W)，先后与联本二胺尿形 成了紫红色络合物，该络合物在530nm可显现最大吸收波长。对包括洗脱剂和氧 化剂的溶液的浓度，氧化温度，氧化反应管柱、反应管柱和注射管柱的长度，以 及干扰因素等分析参数，进行了优化。最低检测限为1.25g/L的Cr( W)和3.76g/L 的Cr(川)。吸收与浓度之间的线性关系对 Cr( W)和Cr(川)分别为0.001-1.000 mg/L 和 0.030-1.000mg/L，相关系数为 0.9995 和 0.9994，Cr( W)和 Cr(川)的相 对标准偏差分别为1.21%和 1.66%(N =10)。主要的阳离子和阴离子，对该实验没 有任何的干扰。最后我们通过检验认可的参考材料， 并通过测量在制革废水的回 收，验证了这种方法。 关键词： 低压离子色谱、铬、流动注射分析、硫酸铈 1.介绍 铬是地球上最丰富的元素之一，并被发现天然存在于岩石，土壤，植物，动 物，火山尘埃和气体中［1-3］。随着科学和技术的发展，铬化合物被广泛应用于各 个行业，如鞣制皮革，矿石研磨，电镀，不锈钢和染色 ［4］。在这些应用之后，铬 会以几中化学形式存在，并且在环境中不可生物降解 呵。其在水中的主要形式为 两个不同的氧化态的铬（川）和Cr（ m），它们对环境毒性，生物效应和人体健康 有不同的影响。三价铬可被视为是一种必需的微量元素， 因为它对哺乳动物的血 脂，血糖和蛋白代谢的维护有重要作用［6-8］。因此，Cr（川）具有对糖尿病，动脉 硬化和高血压的预防功能［9-10］ o另一方面，Cr（ m）的各组分，是众所周知具有较 高的毒性和致癌性的，而且很容易通过消化道，呼吸道，皮肤和粘膜这些途径被 身体吸收和积累，最终引起各种临床疾病，如急性心血管冲击，之后又会对肾脏， 肝脏和造血器官的形成影响［11-13］ o鉴于这些影响，寻找 Cr组分分离和测定的分 析方法，对生态环境质量评价生态效应和毒理机制的研究具有非常重要的意义。 在水溶液中进行铬的测定的分析方法，有石墨炉原子吸收光谱法 ［14-17］，火焰 原子吸收分光光度法［18-20］，电子捕获检测器气相色谱（gc-ecd『,22］。这些方法中 的一些可以确定某一组分，并通过测定总铬的浓度计算其他组分。但这种方式的 计算可能会导致一些不确定性。此外，最广泛使用的分离分析技术，还主要有液 -液萃取［23］，共沉淀法［24］，电泳［25］，浊点萃取西，毛细管微萃取旳，固相提取［28］ 和高性能液相色谱法［29］。然而当这些类型的技术被应用在批量处理模式下，分析 时间的增加，使得这些方法不实用于在线分析。然而，通过采用线上形态系统， 这些缺点可以显著地被改善。本文介绍了采用低压离子色谱