色谱法测定固体催化剂表面积.docxVIP

文档来源为 文档来源为：从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持 PAGE PAGE #文档来源为：从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持 文档来源为 文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 2 2文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 化工专业实验报告 实验名 实验人员： 同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心 — 室 实验时间： 班级/学号：—级_班_组_号 指导教师： 实验成绩： 一、 实验目的 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法。 通过实验了解BET多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。 表面积的大小直接影响催化剂的效能。 因此在催 化剂研究、制造和应用的过程中，测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的 BET法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一 定限制。气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。 色谱法测定催化剂固 体表面积，不需要复杂的真空系统， 不接触水银，操作和数据处理较简单， 因此在实验室和 工厂中的到了广泛应用。 色谱法色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、 以氢气或氦气作为载气，二者按一定的 比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时， 混合气中的氮气被样品所吸附， 而 载气不被吸附，He-N2混气或H-N2混气的比例发生变化。这时在记录以上出现吸附峰。各种 气体的导热系数不尽相同， 氢和氦的导热系数比氮要大得多， 具体各种气体的导热系数如下 表 气体组分 H2 He Ne O2 N2 导热系数 0 5 Cal/cm*sec*c *10 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样，在随后的每个样品解吸过程中，被吸附的 N又释放出来。氮、氦气体比例的变化 导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中 A、B二端电位失去平衡，计算机通过采样板将 它记录下来得到一个近似于正态分布的电位一时间曲线， 称为脱附峰。最后在混合气中注入 已知体积的纯氮， 得到一个校正峰。 根据校正峰和脱附峰的峰面积， 即可计算在该相对压力 下样品的吸附量。 改变氮气和载气的混合比， 可以测出几个氮的相对压力下的吸附量， 从而 可据BET公式计算表面积。BET公式： P/V(P0-P)=1/V mC+(C-1)/V mC*P/P 0( 1) 式中：P—氮气分压，Pa; Po—吸附温度下液氮的饱和蒸气压， Pa; Vm—待测样品表面形成单分子层所需要的 N体积，ml ； V —待测样品所吸附气体的总体积， ml ； C—与吸附有关的常数。 其中 V=标定气体体积X待测样品峰面积/标定气体峰面积 标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。 以P/[V ( Po-P)]对P/P° 作图，可得一条直线，其斜率为( C-1) / (VmC)，截距为1/ (VmC)，由此可得： Vm=1/( 斜率+截距) (2) 若知每个被吸附分子的截面积，可求出催化剂的表面积，即 Sg=(V mNAA m)/(224ooW) (3) 2 式中Sg――催化剂的比表面积，m /g ; NA ——阿弗加德罗常数； -2o 2 Am 被吸附气体分子的横截面积，其值为 16.2 X 10 m ； W ――待测样品重量，g； BET公式的使用范围P/P0=0.05?0.35，相对压力超过此范围可能发生毛细管凝聚现象 三、实验流程 本实验采用3H-2000 n型氮吸附比表面仪用色谱法测定催化剂的比表面，见图 1。 四、实验步骤 打开载气减压阀调节载气流量为 100ml/min 左右，等待 10-15min 左右使其流量稳定后用皂 膜流量计准确测量，并在整个实验过程中保持载气流速不变，将六通阀置于“测量位”。 为使流量稳定，若载气为 H2,则氢气减压阀减压表示数应在 0.1MPa以上 打开吸附仪电源开关，调节电流旋钮至最大，调节电压使电流为 100mA等待5-10min至调 零显示稳定后，调节热导池电位粗调、细调旋钮，使热导池平衡，即调零输出信号为 0。减 压阀表示数应在0.4 MPa以上) 低温吸附将两个盛满液氮的液氮杯放在从左至右的两个升降台上，调零后点击 [ 吸附]，接 下来转动升降开关使两个液氮杯同时上升，中间间隔 5-10s (间隔时间视待测样品比表面积 而定， 待测样品比表面积越大， 间隔时间相应要加长， 其目的为防止样品管内气体瞬间冷缩 和被吸附，将空气倒吸入热导池内） 待调零显示基本稳定后， 可认为吸附平衡，点击［完成］， 调零，准备脱附。 （10） 升温脱附，先调零，点击 ［开始］，降下第一个样品位的液氮，得到第一个