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中药制剂样品前处理方法 制作单位:沧州医学高等专科学校 二、中药制剂分析中待测成分的提取分离与纯 化方法 (一)提取方法1. 萃取法:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同,使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中,将测定组分提取出来的方法。单一溶剂、分段、液液、固液萃取法。 中药制剂检验技术简介 2. 冷浸法:样品置溶剂里,室温下浸泡一段时间的提取方法。 适宜易溶出的组分 适宜遇热不稳定的药物 费时(8 ~ 24小时) 特点 (一)提取方法 3. 回流提取法:样品置有机溶剂中加热回流的提取方法。 加快溶出速度,省时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分 特点 通过更换溶剂,使提取更完全 二、中药制剂分析中待测成分的提取分离与纯 化方法 中药制剂检验技术简介 (一)提取方法 4. 连续回流提取法:样品置有机溶剂中加热, 蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法。 节省溶剂,提高提取效率 适宜受热稳定的药物。 费时 特点 使用索氏提取器连续进行提取,提取效率高。 二、中药制剂分析中待测成分的提取分离与纯 化方法 中药制剂检验技术简介 (一)提取方法 5. 水蒸气蒸馏法:适用于挥发性组分的提取。组分对热应稳定。挥发油提取器 麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油 二、中药制剂分析中待测成分的提取分离与纯 化方法 中药制剂检验技术简介 (一)提取方法 6. 超声提取法:超声波具有助溶作用,提取较冷浸法速度快,一般仅需数十分钟浸出即可达到平衡。由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失,所以用作含量测定时,应于超声振荡前先称定重量,提取完毕后,放冷至室温,再称重,并补足减失的重量,滤过后,取续滤液备用。用于药材粉末的提取时,由于组分是由细胞内逐步扩散出来,速度较慢,加溶剂后宜先放置一段时间,再超声振荡提取。 二、中药制剂分析中待测成分的提取分离与纯 化方法 中药制剂检验技术简介 (一)提取方法 6. 超声提取法 原理 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射,出现“空化”现象(气泡的形成、产生及破裂现象),形成超过1000个大气压的冲击力! 超声波振荡器(超声波清洗器) 二、中药制剂分析中待测成分的提取分离与纯 化方法 中药制剂检验技术简介 (一)提取方法7. 超临界流体萃取法 (1)超临界流体:是指当压力和温度超过物质的临界点时,所形成的单一相态。 既有与液体相似的密度,又有与气体相似的扩散系数。 常用的超临界流体有超临界CO2,它具有较低的临界温度(31℃)和临界压力(7390kPa),惰性、无毒、纯净、价廉。 二、中药制剂分析中待测成分的提取分离与纯 化方法 中药制剂检验技术简介 (一)提取方法7.超临界流体萃取法 (2)特点:首先,它具有与液体相似的密度,且有与液体相似的较强的溶解能力;其次,溶质在其中扩散系数却与气体相似,因而具有传质快,提取时间短的优点,提取完全一般仅需数十分钟;超临界流体的表面张力为零,这使它很容易渗透到样品的里面,带走测定组分;超临界流体萃取的选择性强,通过改变萃取的条件,如温度、压力等,可以选择性的萃取某些组分;超临界流体在通常状态下即成为气,因此萃取后溶剂立即变为气体而逸出,容易达到浓集的目的。 二、中药制剂分析中待测成分的提取分离与纯 化方法 中药制剂检验技术简介 (一)提取方法 7. 超临界流体萃取法 (3)超临界流体萃取的因素: 温度、压力、改性剂和提取时间。 二、中药制剂分析中待测成分的提取分离与纯
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