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由钛铁矿制备二氧化钛 班级： F1011002 学号： 5101109056 姓名：王祥 一、简介： 二氧化钛：白色固体或粉末状的两性氧化物。又称钛白。化学式 TiO2,分子量79.9 , 熔点1830?1850 C，沸点2500?3000 C。自然界存在的二氧化钛有三种变体： 金红石为四 方晶体；锐钛矿为四方晶体；板钛矿为正交晶体。是世界上最白的东西，多用于化妆品。二 氧化钛在水中的溶解度很小，但可溶于酸，也可溶于碱，反应的化学方程式如下： 二氧化钛和酸的反应： TiO2＋H2SO4=TiOSO＋4 H2O 二氧化钛和碱的反应： TiO2＋2NaOH=Na2TiO＋3 H2O 二、 实验目的： ?了解用硫酸分解钛铁矿制备二氧化钛的原理和方法。 2?了解钛盐的性质。 3 .掌握无机制备中的部分操作 三、 实验原理： TiO2 为白色粉末，无毒，难溶于水与弱酸，微溶于碱，易溶于热，浓 H2SO 4和氢氟酸中， 热稳定性好，是重要的白色颜料。 钛铁矿的主要成分为 FeTiO 3，杂质主要为镁、锰、钒、铬、铝等。由于这些杂质的存 在，以及一部分铁（H）在风化过程中转化为铁（川）而失去，所以二氧化钛的含量变化范 围较大，一般为 50% 左右。 在160~200 C时，过量的浓硫酸与钛铁矿发生下列反应： FeTiO 3+2H2SO4 = TiOSO4+FeSO 4+FeSO 4+2H2O FeTiO 3+3H2SO4 = Ti（SO 4）2+FeSO 4+FeSO 4+3H2O 该反应是放热反应，反应一开始便进行的很剧烈。 用水浸取分解产物，这时钛和铁等以 TiSO4和FeSO4形式进入溶液。此外，部分 Fe2 （SO4） 3也进入溶液。将溶液冷却至 0C以下，便有大量的 FeSO4? 7H2O晶体析出。剩 下的Fe2+离子可以在水洗偏钛酸时除去。因此需在浸出液中加入金属铁粉，把 Fe3+离子完 全还原为Fe2+离子。适当过量的铁粉可以把少量的 TiO2+离子还原为Ti3+离子，以保护Fe2+ 离子不被氧化，有关的电极电势如下： Fe 2++2e = Fe E 0 = -0.45V Fe3++e = Fe 2+ E 0 = +0.77V TiO2++2H++e=Ti3++H2O E0= +0.10V 为了使 TiOSO 4在高酸度下水解，可先取一部分上述 TiOSO 4溶液，使其水解并分散为 偏钛酸溶液，以此作为沉淀的凝聚中心，与其余的 TiSO4溶液一起，加热至沸腾使其水解， 即得偏钛酸沉淀。该过程主要反应为 TiOSO 4+2H 2O=H2TiO3+H2SO4 将偏钛酸在800?1000 C灼烧，即得二氧化钛。反应原理为 H2TiO3=TiO2+H2O 四、 仪器与试剂： 试剂：钛铁矿、铁粉、 H2SO4（浓，2 mol/ L）。 五、 实验步骤： 1 ?硫酸分解钛铁矿 称取25g钛铁矿粉（300目，含TiO2约50%），放入有柄蒸发皿中，加入 20mL浓H2SO4, 搅拌均匀后放在沙浴中加热， 并不停地搅拌， 观察反应物的变化。 用温度计测量反应物的温 度。当温度升至110- 120 C时，注意反应物的变化：开始有白烟冒出，反应物变为蓝黑色， 粘度增大，搅拌要用力。当温度上升到 150 C时，反应激烈进行，反应物迅速变稠变硬，这 一过程几分钟内即可结束， 故这段时间要大力搅拌， 避免反应物凝固在蒸发皿上， 激烈反应 后，把温度计插入沙浴中，在 200C左右保持温度约 0.5h，不时搅动以防结成大块，最后移 出沙浴，冷却至室温。 .硫酸溶矿的浸取 将产物转入烧杯中，加入 60mL约50C的温水，此时溶液温度有所升高，搅拌至产物全部 分散为止，保持体系温度不得超过 70C，浸取时间为1h,以免TQS04水解。然后用玻璃 砂漏斗抽滤，滤渣用10mL水洗涤一次，溶液体积保持在70mL ,观察滤液的颜色。（证实浸 取液中有Ti （W）化合物存在。） ?除去主要杂质铁 往浸取溶液中加入适量铁粉，并不断搅拌至溶液变为紫黑色（ Ti3+）为止，立即用玻璃砂漏 斗抽滤，滤液用冰盐水冷却至 0C以下，观察FeS04? 7H2O结晶析出，再冷却一段时间后， 进行抽滤，回收 FeS04 ? 7H2O。 钛盐水解 将上述实验中得到的浸取液，取出 1/5 的体积，在不停地搅拌下逐滴加入到约 400mL 沸水 中，继续煮沸约10- 15min后，再慢慢加入其余全部浸取液，继续煮沸约 0.5h后（应适当 补充水至原体积），静置沉降，先用倾析法除去上层水，再用热的稀 H2SO4 （ 2 mol /L）洗 两次，并用热水冲洗沉淀，直至检查不出 Fe2+为止，用布氏漏斗抽滤，得偏钛酸。 煅烧 把偏钛酸放在瓷坩锅中，先小火烘干后大火烧至不再冒白烟为止（亦可在马福炉内 8