尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法.ppt

尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法技术说明与操作要点;内容纲要;精品资料; 你怎么称呼老师？ 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？ 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ 教师的教鞭 “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘 ……” “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”;精品资料; 你怎么称呼老师？ 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？ 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ 教师的教鞭 “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘 ……” “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”;尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法;尿碘测定方法;2 试剂 本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。 2.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。 2.2 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。 2.3 三氧化二砷（As2O3）。 2.4 氯化钠（NaCl），优级纯。 2.5 氢氧化钠（NaOH）。 2.6 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O］或四水合硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O］ 。 2.7 碘酸钾(KIO3)，基准试剂或标准物质。; 3 溶液配制 3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵，溶于500mL去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个月。 3.2 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。 3.3 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L]：称取2.5g 三氧化二砷、40g氯化钠和1.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200mL硫酸溶液（3.2），冷至室温后用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。 3.4 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.025mol/L]：称取15.8g硫酸铈铵或16.7g四水合硫酸铈铵[Ce(NH4)4 (SO4)4·4H2O] 溶于700mL硫酸溶液（3.2）中，用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。（硫酸铈铵溶液配制后，其颜色随时间而变化，在新配后12小时内变化最大，此后的变化缓慢。建议：新配的硫酸铈铵溶液放置过夜后使用。）;3.5 碘标??溶液： 3.5.1 碘标准储备溶液：准确称取经105～110℃烘干至恒重的碘酸钾0.168 6g于烧杯中，用水溶解后定量转移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘100?g。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月。 3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10?g。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。 3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100，150，200，250，300?g/L。 3.5.4 碘标准使用系列溶液(2) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2）3.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为300，400，100，600，800，1000，1200?g/L。;4 样品收集、运输和保存 收集不少于5mL尿液，置于聚乙烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下可保存2周；样品在4℃下可保存2个月，采用聚乙烯塑料试管装样，密封后冷冻（-20℃）至少可保存4个月。;5 分析步骤 5.1 0 ?g/L ～ 300 ?g/L浓度范围尿碘的测定 5.1.1 分别取0.25mL碘标准使用系列溶液（3.5.3）及混匀的尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则按5.2测定）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液（3.1），混匀后置于控温100℃的消化控温加热装置中，消化60min，取下冷却至室温。以下分析步骤5.1.2～5.1.4，可在20～35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。 5.1.2