溶解性总固体.docVIP

称量法测定城镇污水中溶解性总固体方法确认报告 1. 目的 本实验主要是为了了解溶解性固体大性质及其主要成分，掌握称量法测定溶解性固体的原理及其实验方法，通过精密度、加标回收率来判断本实验室此方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。 2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。 3. 适用范围及方法标准依据 本标准规定了用称量法测定城市污水中的溶解性总固体，其方法标准为：CJ/T 51-2004（31) 4.方法原理 将过滤后的水样置于瓷蒸发皿内，置于水浴锅上蒸干，然后在（105±3）℃的条件下蒸干至恒重，增加的重量即为溶解性总固体 5.仪器和试剂 5.1 分析天平 ，感量0.1mg 5.2 水浴锅 5.3 鼓风干燥箱 5.4 瓷蒸发皿（100ml） 5.5 干燥器：里面用硅胶做干燥剂 5.6中速定量滤纸 6.方法操作步骤 6.1 样品处理： 将采回来的水样经过膜或者是中速定量滤纸过滤处理后，再进行测定。 6.2 样品测定 将蒸发皿洗净，恒重干燥后，准确移取100ml经过处理后的样品于其中，置于水浴锅上蒸干，然后再将蒸发皿放入干燥鼓风箱中，1h后取出，冷却后称重，反复数次直至瓷蒸发皿和样品的重量为恒重（即两次称重之差不超过0.5mg）； 溶解性总固体计算公式：ρ（TDS）=（m1-m2）×106/V【m1-瓷蒸发皿和溶解性总固体的质量（g） m0-蒸发皿的质量（g） V-水样体积（ml）】 7.方法验证实验 7.1 方法的重现性实验 取一个外地采回来的水样，过滤处理后，连续测定五次，于水浴锅上蒸干，设置干燥温度为105℃，半小时记录一次重量，冷却称量，直到恒重为止（即两次称的重量不超过0.5mg），取样体积同为100ml下，求相对标准偏差。实验结果见如下表: 序 号 1 2 3 4 5 溶解性总固体的重量g 0.0264 0.0259 0.0257 0.0268 0.0263 溶解性总固体浓度mg/L 264 259 257 268 263 平均值mg/L 262 标准偏差mg/L 4.32 相对标准偏差% 1.6 备 注 取水样体积为100ml 7.2 加标回收率实验及数据整理。用优级纯的氯化钠和氯化钾配制已知浓度的混合标准溶液，取一采回来的水样，以这种标准溶液进行加标回收试验，于水浴锅上蒸干在置于干燥箱干燥，实验温度设置为105℃，最后得出的溶解性总固体的回收率如下表所示 序号 标液编号 水样取样体积体积（ml） 加试样后总体积（ml） 恒重后试样重量（mg） 恒重后加标试样重量（mg） 加标理论值（mg） 回收率﹪ 1 A 100 105 114.2 214.1 100.4 99.6 2 B 100 105 114.4 211.3 100.4 96.5 备 注 标准溶液的总浓度为20.09mg/ml 8 评价与结论 通过上述原始数据可以看出，通过本实验室称量法测定同一样品的溶解性总固体，其精密度为1.6%，方法标准（1.63±6.23）%； 本实验室测得的加标回收率分别为96.5%，99.5%，方法标准（100.3±4.2）%； 本实验所用的仪器都经过中国测试技术研究院（广州分院）校准合格才使用，人员通过培训合格后持证上岗，所使用的物资和实验室用水都通过验收合格才投入使用。 结论 通过对上述指标的测试，所得结果均符合方法要求，我们认为此方法在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，所以予以确认。 分析人： 刘青 莫晓婷 审核：