2-4-二氯苯氧乙酸的制备.pptVIP

一. 实验目的;二. 实验原理;二是以苯酚和氯乙酸先作用，然后再氯化而成。 ;1、第一步制备酚醚，即Williamson合成法，亲核取代，在碱性条件下易于进行。 2、第二步苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。 2HCl + H2O2 → Cl2 + 2H2 Cl2 + FeCl3 → [ FeCl4 ]- + Cl+ ; 3、第三步是苯环上的亲电取代，从HOCl产生的Cl+和Cl2O作氯化剂，引入第二个Cl。 ;主要试剂及产品物理常数：（文献值）;三.仪器与试剂;氯乙酸 ; ;（二）对氯苯氧乙酸【122-88-3】;;制备对氯苯氧乙酸：;1g对氯苯氧乙酸; 在100ml锥形瓶中加1g对氯苯氧乙酸，12ml冰醋酸，搅拌使溶。用冰浴冷却至20℃以下，搅拌下慢慢滴加由5ml次氯酸钠和14ml水组成的溶液；加毕，使体系自然升至室温保持5min，加入50ml水。将反应液用1:1盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。转入分液漏斗用2×25ml乙醚提取，弃去水层（水层在下层）。醚层用15ml水洗涤。配制15ml10%碳酸钠水溶液，小心地将碳酸钠倒入醚中，轻轻摇后（注意放气），静止分层。回收醚层，水层用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，冷却，抽滤，水洗两次，干燥，计算收率，测定熔点（粗品可用四氯化碳重结晶）。;注意事项;（四）2,4-D纯度测定;