苯酚含量测定(溴酸盐法)(精).docVIP

苯酚含量的测定（溴酸盐法） 实验项目性质： 考证性 所属课程名称： 《剖析化学》 实验计划学时： 4 学时 一、实验目的 １、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技术。 ２、认识空白实验的意义和作用，学会 “空白试验 ”的方法和应用。 二、实验内容与要求 实验内容：测定苯酚含量 实验要求： 通过本课程的学习， 使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技术。培养学生理论联系实际，剖析问题和解决问题的能力。三、实验仪器、设施及材料 化学试剂： 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液： 在托盘天平上称取 1.5 克 KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中， 加水至 500 毫升 ,混匀备用。 6 mol/L Hcl 溶液。 20%KI 溶液。 4. 0.2% 淀粉溶液 ,取 0.2 克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于 100 毫升开水中，此溶 液使用前现配制。 K2Cr2O7 (剖析纯 ,基准物 )。 0.1mol/L Na 2 S2O3 溶液。 仪器和设施 常规玻璃仪器 四、实验原理 利用正确过量的 KBrO 3 KBr 溶液，在酸性介质中发生反响，定量地放出 Br2 。 BrO 3 5Br 6H 3Br2 3H 2O 所产生的Ｂ r2 与苯酸发生取代反响， 溴可取代苯酚芳环上的氢， 定量地生成稳定的三溴苯酚 白色积淀： 剩余的Ｂ r2 与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ －氧化 I2,，然后用 Na 2 S2 03 的毫克当量数之差， 即可计算出苯酚的含量。由苯酚与 Br 2 的反响可知，一个分子苯酚相当于 6 个原子的溴。 苯酚的式量 =94.11 五、实验步骤 1. 0.1mol/L Na 2 S2 O3 溶液的配制与标定 配制方法 : ：在托盘天平上称取 13 克 Na2S2O3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场 300 毫升新煮 沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入 0.2 克 Na 2S2O3，然后，加水稀释至 500 毫升，保存于 棕色磨口瓶中，在暗处放置 7~10 天后标定。 标定方法 : 正确称取经销部 120C 烘干的 K 2Cr2O7 基准试剂 0.12~0.15 克置于 250 毫升碘 量瓶中，加水 20~30 毫升使其溶液后，加入 10 毫升 20%的 KI 溶液及 5 毫升 6 mol/L HCl 溶液 ,盖上瓶塞，摇匀后于暗处放置 5 分钟加水稀释至约 100 毫升，用待标定的 Na2S2O3 溶 液滴定至黄绿色，加入 0.2%淀粉溶液 5 毫升，持续滴定至深兰色变为亮绿色 ,即为终点。 2.苯酚含量测定 (1) 测定实验 : 用移液管吸取苯酚试液 5.00 毫升，置于 250 毫升碘量瓶中， 再用移液管吸取 25.00 毫升 0.017mol/L KBrO 3-KBr 。 溶液放入碘量瓶中，加入 6~7 毫升 6 mol/lHCl, 快速加盖水封，立刻摇动 1~2 分钟，再 静置 5 分钟,加入 20%KI5 毫升, 快速加盖摇匀 ,用少量水冲刷瓶盖及瓶上附着物。然后，用 0.1mol/L Na 2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈黄色，加入淀粉溶液 5 毫升，持续滴定至溶液的兰 色退掉即为终点。 空白试验 用蒸馏水代替试液，用与试样相同的剖析步骤和同样的试剂进行实验。 空白实验的目的是测定 25.00 毫升 0.017mol/L KBrO 3 -KBr 溶液相当于 0.1mol/L Na2S2O3 标 准溶液的物质量。 苯酚的式量 C6H 5OH=94.11 。 六、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果， 并进行认真的议论总结， 议论的内容能够是实验中发现的问题，情况记要， 误差剖析， 经验 教训，心得体会；也能够对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式： 6GK 2 Cr2o7 CNa 2 S2O3 1000 VNa S O M K 2 Cr O 2 2 3 2 7 1 Ｖ空－Ｖ实 Ｎa2 S2O3 CNa S O 3 M C H OH 笨酚 g L 6 2 2 6 5 V样 七、实验注意事项 在 KBrO 3 -KBr 溶液酸化后立刻有 Br 2 产生，应紧密瓶口并水封， 免得 Br2 挥发损失。 (2) 在放置过程中，应经常摇动，防此三溴笨酚结成大块积淀而包藏 I2 造成剖析 结果偏高。 滴定速度为先快后慢，尤其周边重点时应迟缓滴定，否则易滴过终点。 八、思考题 1. 为什么加入 KBrO 3-KBr 溶液要用移液管正确量取 ? 操作过程中，反响所产生的 Br 2 和 I2 均易挥发，说明由挥发所产生的误差对剖析结果有何