超临界流体增强溶液扩散技术制备超细RDX.PDFVIP

超临界流体增强溶液扩散技术制备超细 ＲＤＸ ４３ 文章编号：１００６９９４１（２０１４）０１００４３０６ 超临界流体增强溶液扩散技术制备超细 ＲＤＸ 尚菲菲，张景林，王金英，张小连 （中北大学化工与环境学院，山西太原０３００５１） 摘　要：采用超临界流体增强溶液扩散技术（ＳＥＤＳ法）对 ＲＤＸ进行重结晶细化。探索实验确定 Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺为溶剂，浓度 ４ 为２０％。通过正交试验 Ｌ（３）和单因素试验研究分析了影响细化效果的诸多影响因素。结果表明：选择合适的溶剂是避免形成 ９ 片状或针状晶体的关键。影响结晶效果的因素依次为压力、ＣＯ 流速、溶液流速和温度。在流体密度接近液体密度时，ＣＯ 流速与 ２ ２ 溶液流速之比直接影响粒状晶体所占比例及粒度的大小，但浓度最终决定晶体粒度大小。扩试工艺条件是浓度 ２６．７％、温度 －１ －１ ３５℃、压力９．０ＭＰａ、溶液流速２ｍＬ·ｍｉｎ 和ＣＯ 流速６ｋｇ·ｈ 。在此条件下，得到的ＲＤＸ晶体边缘光滑、形貌规则趋于球形， ２ －１ 粒度在为 ３～５ ｍ、粒度分布均匀、流散性良好，制备量可达３２ｇ·ｈ ，且机械感度显著降低。 μ 关键词：化学工程；超临界流体增强溶液扩散技术（ＳＥＤＳ法）；超细 ＲＤＸ；机械感度 中图分类号：ＴＪ５５　 文献标志码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６９９４１．２０１４．０１．００９ 粉碎成小液滴并进行溶剂的萃取［９］，有助于得到细小 １　引　言 均匀的结晶。 ［１－２］ 　　针对 ＲＤＸ超细化中存在的问题，本研究采用 　　ＲＤＸ是当前最重要的高威力炸药之一 ，其超 ＳＥＤＳ法先试验出合适的溶剂，并运用正交试验和单因 细化后，不仅可以用作固体推进剂的含能添加剂，而且 素试验优化制备细化 ＲＤＸ的最佳工艺条件，并实现其 可以提高其使用安全性能，用于新型高能混合炸药或 ［３］ １ｈ内至少３０ｇ的产量。 快速气体发生剂 。 　　目前制备超细ＲＤＸ的方法主要有机械研磨法、化 ２　实验部分 学重结晶法、超声波粉碎法、气流粉碎法和微乳液法 等［４－５］。由于炸药存在的危险性、超细颗粒制备困难、 ２．１　试剂与仪器 液体溶剂易遭污染、粒度难以控制及粒度分布宽等原 　　Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），纯度 ９９．９％，天津 ≥ 因，这些方法在制备超细炸药时各有利弊，且均存在 市科密化学试剂有限公司；丙酮，纯度 ９９．８％，天津 后续处理复杂，易发生团聚及耗费时间长等缺陷。采 市申泰化学试剂有限公司；环己酮，纯度 ９９．５％，西 用超临界流体超细化炸药可通过控制参数条件制得粒 安化工试剂厂；二甲基亚砜（ＤＭＳＯ），纯度９９．５％， 度小且分布窄的晶体，操作过程简单萃取、分离、干燥 天津市天大化工实验厂；液态ＣＯ ，纯度 ９９．３％，山 ２ ≥ 一体化完成，安全而环保