毒物分析第八章.pptxVIP

第八章 农药、毒鼠药及金属毒物分析;一、农药的分类及有机磷农药分析;一、农药的分类及有机磷农药分析;;（三）、有机磷农药类型;（四）、检体及前处理;TLC法： 固定相：胶硅G 显色剂：二氯醌氯亚胺-溴试液 展开剂： 正己烷/丙酮 = 4:1 正己烷/丙酮 = 2:1 正己烷/二恶烷 = 9:1;色谱柱：SE-54 石英弹性 毛细管柱。 柱温-程序升温：60℃，1 min；40℃/min- 110℃；5℃/min- 235℃；40℃/min- 265℃。 进样口温度，270℃。 检测器：火焰光度检测器 载气流速：N2 50ml/min。 ;二、毒鼠药分析;毒鼠强经消化和呼吸道粘膜吸收。0.5-1h发病, 致死剂量约为12mg。 毒性主要为兴奋中枢神经,强烈致惊厥作用导致呼吸衰竭死亡。 以原形存留体内,通过肾脏以原形排出。中毒10d后血中仍可检出毒鼠强。;IR光谱法 TLC法 气相色谱测定法、气相色谱-质谱联用法等。;毒鼠强 稀饭 胃内容物 标准品;（二）、安妥(a-萘基硫脲) ;（1）前处理：检体捣碎，适量丙酮温热提取，蒸干，残渣备用。 （2）分析： 显色反应:残渣少许溶于80%醋酸，加20%铁氰化钾数滴，出现绿色然后变成稳定的兰色。 偶氮染料法:加稀硫酸水解，加亚硝酸钠试剂重氮化，加β-萘酚显红色。 ;三、金属毒物分析; （2）、毒理;⑶，体内代谢 无机砷及其化合物经呼吸道、消化道，皮肤和粘膜进入人体血液，95-99%在红细胞内与血红蛋白结合，随血液分布到全身各个器官，大部分贮存在肝脏、肾、脾、胃肠道壁及肌肉处，从而导致神经系统、肝、肾、消化道、毛细血管损害。; ⑷，中毒机制 砷对蛋白质的巯基具有很大亲合力。尤其与丙酮酸氧化酶的巯基结合成复合体，使酶失去活性，导致细胞死亡。砷还能抑制磷酸酯酶，损害染色体，影响细胞的有丝分裂。 砷还影响6-磷酸葡萄糖脱氢酶，乳酸脱氢酶、细胞色素氧化酶，使细胞呼吸及氧化过程减低。由於组织代谢和营养障碍，损害神经细胞，引起中毒性神经衰弱综合征和多发性神经炎及肾、肝、心等实质脏器病变。;2、钡（Ba） BaCl2 、BaCO3 、Ba(NO3)2等可溶性钡盐进入体内引起中毒。如重晶石(混有BaCl2的粗BaSO4)作钡餐透视造成急性中毒死亡。 BaCl2中毒量为0.2～0.5g. 急性中毒症状为:口腔、咽喉部干燥,恶心呕吐、腹痛腹泻、头痛头晕、口周发麻、继而肌肉麻痹(臂肌颈肌舌肌膈肌)，心率不齐、血压升高、心肌麻痹而死亡。 ;3、汞（Hg） 汞蒸汽、汞盐可引起汞中毒 和血液蛋白质的巯基有极强的亲和力，使多种酶失活、蛋白质凝固、组织坏死。损坏肾脏，造成血尿、蛋白尿等症状。 急性中毒数分钟即可出现:口腔金属味、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、便血、发冷、无力、血压下降、体温下降、呼吸困难、尿毒症、休克、死亡。;4、分析测定方法：AAS; 4.1、瘦肉精 又称盐酸克伦特罗(Clenbuterol Hydrochloride), 羟甲叔丁肾上腺素。C12H18Cl2N2O.HCl=313.65）。 ;⑴、由来 新型饲料添加剂：适量盐酸克伦特罗，可使猪等畜禽生长速率、饲料转化率、瘦肉率提高10％以上。因此又称瘦肉精。;4.2、孔雀石绿;4.2、孔雀石绿;HPLC测定水产品中孔雀石绿残留量; 【操作方法】⑴,样品处理：鱼去鳞、皮，沿背脊取肌肉；虾、蟹、甲鱼等取可食部分；样品切块、混匀。称取适量，依次加盐酸羟胺溶液、对甲苯磺酸溶液和乙酸铵溶液，匀浆。转移到三角瓶，加碱性氧化铝，振荡，离心，分出上清液。 ⑵,分离纯化 液-液萃取:上清液移入分液漏斗，加入水、二氯甲烷，剧烈振摇，静置1 h。收集下层液体，再加入二氯甲烷，振摇，静置，分层后收集下层液体。在35℃下减压旋转蒸发浓缩。 固相柱萃取：中性氧化铝柱在前，PRS柱在后,两柱串联。用乙腈预洗，然后将浓缩液加乙腈混匀后缓慢加入柱中。 洗脱收集:弃去中性氧化铝柱，用水洗PRS柱，洗脱液弃去；加入乙腈:乙酸铵溶液=1∶1(pH4.5)，收集洗脱组分，经聚四氟乙烯膜(孔径0.45um)过滤，备用。; ⑶,样品测定 测定条件：色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm；柱后氧化柱:35mm ×4.6mm；乙腈:乙酸铵溶液(0.125mol/L，pH4.5)=80∶20流动相；流速:2mL/min；柱温:35℃；进样量:50μL；检测波长: