无水乙醇红外光谱分析实验报告.pdf

竭诚为您提供优质文档 / 双击可除 无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2. 掌握红外光谱分析的基础实验技术 3. 学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4. 掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三 醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱 图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁 波谱。 波长在 0.78 ～300 μm。通常又把这个波段分成三个区 域，即近红外区：波长在 0.78 ～2.5 μm （波数在 12820～ 第 1 页 共 24 页 4000cm-1 ），又称泛频区； 中红外区： 波长在 2.5 ～25 μm（波 数在 4000 ～400cm-1 ），又称基频区； 远红外区： 波长在 25 ～ 300 μm（波数在 400～33cm-1 ），又称转动区。其中中红外区 是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长 λ表征外，更常用波数 （wavenumber） σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米 波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且 具有特征性，故把红外光谱通称为 " 分子指纹 " 。它最广泛的 应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以 根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照 特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它 不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接 测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡 胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的 限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红 外光谱的测定工具 - 红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如 核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成 为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据 红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都 对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收 第 2 页 共 24 页 谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学 键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的 振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频 率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中 所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强 度和形状的改变，来推定分子结构。 五、【仪器与试剂】 1. 仪器：spectrumone-b 型傅立叶变换红外光谱仪 ( 美国 铂金埃尔默公司 ) 2. 试剂：碳酸钙、 溴化钾、 丙三醇、 乙醇 ( 均为分析纯 ) ； 聚乙烯醇（化学纯） 。 3. 红外光谱仪 (FT) 的构造及工作原理 (1) 光源 红外光谱仪 (FT) 中所用的光源通常是一种惰性固体，用 电加热使之发射高强度连续红外辐射，如空冷陶瓷光源。随 着科技的发展，一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能 量远远高于空冷陶瓷光源，可达到 60 ％以上。 (2) 迈克尔逊干涉仪 其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光，特点是 输出能量大、分辨率高、波数精度高（它采用激光干涉条纹 准确测定光差， 故使其测定的波数更为精确） 、且扫描平稳、 重线性好。 (3)