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食品理化检验
加粗下划线的为老师上课要求掌握的,仅供参考
第一章 绪论
食品理化检验的内容:食品的感官检查、食品营养成分的检查、保健食品的检验、食品添加剂的检验、食品中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食品中毒的快速鉴定、转基因食品 的检验。
食品理化检验常用的方法:感官检查(视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉) 、物理检测
比重:现称相对密度, 是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。 我国规定标准温度是 20℃。1)比重瓶法: 环境温度不能超过 20 ℃
2) 比重计法 ①酒精比重计:测定酒中酒精的含量( V/V );
②乳稠度计:测定牛乳的比重
③锤度计:测定蔗糖的浓度 (注:比重计法测定结果不如比重瓶法准确)
薄层色普法;将适当细度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,把试样点在薄板上,然后用溶剂展开
标准分析方法的制定
(一)分析方法的建立
1、检测条件的优化
2、校准曲线的绘制
3、样品前处理条件的优化
4、干扰试验
5、实际样品的测定
6、方法性能指标的评价
(二)标准分析方法的研制程序 立项、起草、征求意见、审查
(4.5.6 .7 为 ppt 上补充内容)
极性大的被分离物,要选吸附能力小的吸附剂,但展开剂的极性应选大的。
死时间 (tM ) :不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间
保留时间 tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间,称为保留时间 .
调整保留时间 tR ′:某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间,即: tR ′ = tR-tM
第二章 食品样品的采集、保存和处理
食品样品的采样原则: 1)样品对总体应该有充分的代表性。 2)采样过程中要设法保持原有食品的理化性质,防止待测成分的损失或污染。
9、食品样品的采集方法 ( 具有相同属性的食品样品的采集 ) :袋装样品按 ( 袋数 /2 )^ 1/2 进行抽样,
采用四分法缩分四分法
固体颗粒或粉体混匀后采用三层(上、中、下)五点(周围四点和中心)法采样
液体或半流体混匀后采样
组成不均匀固体食品采样
采样量: 1.5Kg, 供检验、复查、备查用
食品样品的保存原则:防止污染 、防止腐败变质 、稳定水分 、固定待测成分
食品样品的保存应做到 净、密、冷、快。
食品样品的前处理:
一、食品样品的常规处理:除去非食用部分
、除去机械杂质
、均匀化处理
二、食品样品的无机化处理
(一)湿法消化法( wet digeation)
:
1)原理 :
1)原理 : 在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有
机物,有时还要加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等)
,或催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、
二氧化硒等),以加速样品的氧化分解, 完全破坏样品中的有机物, 使待测的无机成分释放出来,
并形成各种不挥发的无机化合物。
2) 注意事项:消化试剂应纯净,器皿及用具应不含待分析成分
;加玻璃珠防止暴沸,注意
不要产生大量泡沫 ;补加酸或其他氧化剂时,应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入
3)优点→分解有机物的速度快,所需时间短,加热温度较干灰化法底,可以减少待测成
分的挥发损失。缺点→消化过程中,产生大量的有害气体,操作时必须在通风橱中进行,试剂
用量较大,有时空白值较高。在消化初期,消化液反应剧烈产生大量的泡沫,可能溢出消化瓶,
消化过程中也可能出现碳化,这些都易造成待测物的损失,所以需要细心操作。
(二)干灰化法( dry ashing)
优点 : 优点→操作简便,试剂用量少,有机物破坏彻底,空白值低,能同时处理多个样品,适合批量样品的前处理,可加大称样量,能提高检出率。灰化过程不需要移植看守,省时省事。适用范围广,可用于多种痕量元素的分析。缺点→时间长,温度高,容易造成待测成分的挥发损失,高温烧灼时,待测组分难于溶出,只是致使回收率降低。
氧化性:高氯酸 硝酸硫酸 稳定性:硫酸 高氯酸 硝酸
三、 干扰成分的去除:溶剂提取法、挥发法和蒸馏法、色谱分离法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取、透析法。
第三章 食品的营养成分分析
食品中水分存在形式:包括结合水和游离水; 1)结合水:与食品中其他成分结合在一起形成食品胶体状态的水; 2)游离水:存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中,包括吸附于食品表面的吸附水和湿存水。
测定水分的方法:
直接干燥法 适用于高温下不易分解的食品,不适
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