食品中灰分的测定讲义.pptVIP

食品中灰分的测定;国标;学习目标; 1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机盐含量？为什么？; 2、灰分有哪几类？为什么要测定食品中的灰分？;无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质， 要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标，;（3）判断食品受污染的程度;检测依据;原理;基本操作流程 ;任务一：相关仪器设备及试剂的准备 仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、电炉、分析天平 试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水的混合液;① 灰化容器——瓷坩埚;② 夹坩埚的工具——坩埚钳;③ 高温灰化容器——马福炉（高温炉）;使用流程 ①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。 ②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。;使用流程 ③ 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。 ④ 达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃ 左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。 ⑤ 关闭炉门，做好整理工作。 ;任务三：成分分析;1、瓷坩埚的准备并恒重 （1）准备 瓷坩埚用盐酸溶液（1：4 ）煮1-2小时→洗净晾干→三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号;（2）恒重 标识好的瓷坩埚→马弗炉550±25℃ /0.5h→移至炉口冷却到200℃ 左右→移入干燥器→冷却至室温→准确称重m1 重复上述操作得到数据m2，判断m1 - m2是否小于0.5mg？ 如果是，说明恒重（前后两次质量差不超过0.5mg）；如果否，继续上述操作直到恒重。;2、样品称量与预处理 坩埚中加入2-3g面粉，准确称量。 3、炭化 上述坩埚（半盖坩埚盖）→放在加石棉网的电炉上→通气情况下小火加热炭化→至无黑烟产生结束;〖注意〗 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。;4、灰化; 灰化温度和时间的选择： 灰化温度：一般为500-5500C。 　例如：鱼???及海产品、谷类及其制品、乳制品≤ 5500C； 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤ 5250C； 个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。;灰化时间： 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。 　　 通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需大于4小时。 ;注意： 当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。 一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎 另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。 因此，正确的操作是：当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。;任务四：结果的数据处理;有效数字： 试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字； 试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。 精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%;GB 8608-1988 低筋小麦粉一级≤0.70，二级≤0.85 GB 8607-1988 高筋小麦粉一级≤0.60，二级≤0.80 LS/T 3202-1993 面条用小麦粉（SB/T 10137-1993） LS/T 3206-1993 酥性饼干用小麦粉（SB/T 10141-1993） LS/T 3209-1993 自发小麦粉（SB/T 10144-1993） LS/T 3205-1993 发酵饼干用小麦粉（SB/T 10140-1993） LS/T 3201-1993 面包用小麦粉（SB/T 10136-1993） LS/T 3208-1993 糕点用小麦粉（SB/T 10143-1993） LS/T 3207-1993 蛋糕用小麦粉（SB/T 10142-1993） LS/T 3204-1993 馒头用小麦粉（SB/T 10139-1993） LS/T 3203-1993 饺子用小麦粉（SB/T 10138-1993） ;任务五：填写检验报告单;1、样品的取样量;2、不同样品预处理方法;2、不同样品预处理方法;3、为什么要进行炭化？;4、是否有加速灰化的方法？;② 经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作