仪器分析石墨炉原子吸收实验报告.docx

精品学习资料 名师归纳总结 原子吸取法测定水中的铅含量 课程名称 : 仪器分析试验 试验项目 :原子吸取法测定水中的铅含量 精品学习资料 名师归纳总结 一，试验目的 原子吸取法测定水中的铅含量 精品学习资料 名师归纳总结 ， 加深懂得石墨炉原子吸取光谱法的原理 ， 明白石墨炉原子吸取光谱法的操作技术 ， 熟识石墨炉原子吸取光谱法的应用 二，方法原理 石墨炉原子吸取光谱法 , 采纳石墨炉使石墨管升至 2000℃以上的高温 , 让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子 , 由于气态基态原子吸取其共振线, 且吸取强度与含量成正比 , 故可进行定量分析； 它就是一种非火焰原子吸取光谱法； 石墨炉原子吸取法具有试样用量小的特点 , 方法的肯定灵敏度较火焰法 -14 高几个数量级 , 可达 10 g, 并可直接测定固体试样；但仪器较复杂，背景吸取干 扰较大；在石墨炉中的工作步骤可分为干燥，灰化，原子化与除残渣 4 个阶段；在挑选正确测定条件下 , 通过背景扣除 , 测定试液中铅的吸光度； 三，仪器与试剂 仪器 石墨炉原子吸取分光光度计，石墨管 ，氩气钢瓶，铅空心阴极灯 试剂 铅标准溶液 (0 ，5mg/mL)，水样 四，试验步骤 1 ，设置仪器测量条件 (1) 分析线波长 217 ，0 nm (2) 灯电流 90(%) (3) 通带 0 ，5 nm (4) 干燥温度与时间 100 ℃,30 s (5) 灰化温度与时间 1000 ℃,20 s (6) 原子化温度与时间 2200 ℃,3s (7) 清洗温度与时间 2800 ℃,3s (8) 氮气或氩气流量 100 mL/min ， 分别取铅标准溶液 B, 用二次蒸馏水稀释至刻度 , 摇匀, 配制 1，00 , 10，00, 20 ，00, 与 50，00 ug/mL 铅标准溶液 , 备用； ， 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中 , 并测出其吸取值； ， 结果处理 以吸光度值为纵坐标 , 铅含量为横坐标制作标准曲线； 从标准曲线中 , 用水样的吸光度查出相应的铅含量； 运算水样中铅的质量浓度 ( μg/mL) 数据记录如下 : 序号 序号 空白 Abs 0，31 相对标准偏差 Rsd 浓度(ug/l) 0 0 精品学习资料 名师归纳总结 标准 1 0，040 7，3 1，0 标准 2 0，069 5，0 10 标准 3 0，106 6，5 20 标准 4 0，220 0，8 50 试样标识 0，082 3，4 13，2526 用减去空白的吸光度与相对应的元素分别绘制铅的标准曲线；五，问题 用减去空白的吸光度与相对应的元素分别绘制铅的标准曲线； 1， 非火焰原子吸取光谱法具有哪些特点？ 答:无火焰原子化器常用的就是石墨炉原子化器； 石墨炉原子化法的过程就是将试样注入石墨管中 ,用大电流通过石墨管以产 生高达 2000 ~ 3000℃的高温使试样干燥，蒸发与原子化；与火焰原子化法相比 ,石墨炉原子化法具有如下特点 : a,灵敏度高，检测限低 由于试样直接注入石墨管内 ,样品几乎全部蒸发并参加吸取；试样原子化就是在惰性气体爱护下进行的 ,有利于难熔氧化物的分解与 精品学习资料 名师归纳总结 自由原子的形成 ,自由原子在石墨管内平均滞留时间长 ,因此管内自由原子密度高 , 肯定灵敏度达 10－12～ 10－ 15 克； b,用样量少 通常固体样品为 0，1~10 毫克,液体试样为 5 ~50 微升； c,试样直接注入原子化器 ,从而削减溶液一些物理性质对测定的影响 ,也可直接分析固体样品； 但就是石墨炉原子化法所用设备比较复杂 ,成本比较高；此外 ,基体干扰较严峻,测量的精密度比火焰原子化法差； 2， 石墨炉原子化器就是如何升温的？ 石墨炉原子化器的升温程序及试样在原子化器中的物理化学过程 -- 试样以溶液 ( 一般为 1～ 50ul) 或固体 ( 一般几 mg)从进样孔加到石墨管中 , 用程序升温的方式使试样原子化 , 为改善加热性能 , 石墨炉原子化器大都采纳斜坡程序升温 , 而不采纳阶梯式升温 , 将试样干燥， 灰化，原子化，除残四个过程分布进行；