中药制剂检测技术任务6pH值测定法项目3任务6知识点1pH值测定法.pdfVIP

药品质量与安全专业教学资源库 项 3 中药制剂的常规检查技术 任务6 pH值测定法 袁向辉 讲师 中药制剂的常规检查技术 u任务6 pH值测定法  upH值测定法是测定药品水溶液氢离子活度的一种方法。液体、半固体中药 制剂中有效成分的溶解度、稳定性等常与溶液的pH值关系密切，且溶液的pH 值对微生物的生长、防腐剂的抑菌能力亦有影响。因此，pH值测定是中药制 剂质量控制的一项重要指标。 u 《中国药典》2015年版规定，注射剂、糖浆剂、合剂、滴鼻剂、滴眼剂、 露剂以及以水和稀乙醇为溶剂的搽剂和洗剂等一般要测定pH值。例如，止喘 灵注射液的pH值应为4.5~6.5 ，儿康宁糖浆的pH值应为4.0~5.0 ，八正合剂的 pH值应为4.0~6.0 ，玉屏风口服液的pH值应为4.0~5.5 ，珍视明滴眼剂的pH 值应为7.0~7.8。 中药制剂的常规检查技术 u溶液的pH值使用酸度计测定。水溶液的pH值通常以玻璃电极为 指示电极、饱和甘汞电极为参比电极进行测定，现已广泛使用pH 复合电极。 u酸度计必须定期检定，使精确度和准确度均符合要求。 u测定前，应采用《中国药典》2015年版规定的标准缓冲液校正 仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至 0.01pH单位的各种标准缓冲液校正仪器。 中药制剂的常规检查技术 u （一）仪器和试剂 u酸度计（下图）、小烧杯、电子天平、供器校正用标准缓冲液。 中药制剂的常规检查技术 u （二）操作方法 u不同型号酸度计的精度与操作方法有所不同，应严格按各仪器说明书与注意事 进行操作，并遵从下列规范。 u1.选择校正用标准缓冲液 u测定前按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供 试液的pH值处于二者之间。最常用的标准缓冲液为邻苯二甲酸盐缓冲液（25℃ ， pH=4.00 ）、磷酸盐缓冲液（25℃ ，pH=6.86 ）、硼砂标准缓冲液（25℃ ， pH=9.18 ）。配制时，可将市售标准缓冲系用适量蒸馏水溶解定容备用。 u课堂活动 ：探讨为什么选择pH值相差约3个单位以内的两种标准缓冲液作为校正 用标准缓冲液的原因。 中药制剂的常规检查技术 u2.校正酸度计 u按仪器要求接好电源预热仪器数分钟，选择pH档。调节零点和温度补偿（有些 仪器不需调零）。 u取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液校正 （定位），轻轻转动测量烧杯 加速读数稳定，调节定位旋钮，使仪器示数与标准规定数值一致；仪器定位后， 再用第二种标准缓冲液核对仪器示数，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏 差，则应调节斜率 ，使示数与两标准缓冲液的规定数值一致。 u重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示数与标准缓冲液的规定数值相差不大 于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。 中药制剂的常规检查技术 u3.样品溶液的测定 u把电极从标准溶液中取出，用纯化水清洗后，再用待测溶液清洗电极数次， 后插入待测液中，轻摇烧杯待示数平衡稳定后读数。样品溶液最好现配现用，以 免空气中的CO 影响测定结果。 2 u4.结束工作 u清场测量完成后，复原仪器，并应将玻璃电极洗净后浸于干净的蒸馏水中。甘 汞电极洗净擦干后套上橡皮塞，关闭电源。 中药制剂的常规检查技术 u （三）注意事项 u1.每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽， 也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 u2.在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题，必要时选用 适当的玻璃电极测定。 中药制剂的常规检查技术 u （三）注意事项 u3.对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后 测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05 为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相 差应不超过0.1 ，取二次读数的平均值为其pH值。 u4.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其pH值应 为