中药制剂检验新技术.pptxVIP

第六章 中药制剂检验新技术; 第一节 毛细管电泳法  ;CE分离原理图示;（二）特点 高效、低耗、快速、广谱 与HPLC比较;（三）分离模式（共6种） 1.毛细管区带电泳（CZE）;2.胶束电动毛细管色谱（MEKC或MECC）; 该法适合中性物质的分离。因不同的溶质在胶束中的分配系数不同，其迁移速度存在差异而实现分离。MECC弥补了CZE不能分离中性物质的不足，进一步拓宽了毛细管电泳的应用范围，鉴于中药多数为离子型和中性物质的混合体，因此MECC更适合于中药分析。;3.毛细管凝胶电泳（CGE）;4.毛细管等速电泳（CITP）;5.毛细管等电聚焦电泳（CIEF）;6.毛细管电色谱（CEC）;二、仪器设备 （一）毛细管电泳仪的基本结构（见下图）; （二）主要部件及其性能 1.毛细管; 2.直流高压电源; 4.冲洗进样系统;1.检测窗口2.毛细管3.基座4.调焦机构5.圆形狭缝6.狭缝7.球透镜;6.数据处理系统;三、基本操作（一）准备工作;四、系统适用性试验;（二）毛细管的处理;（三）进样测试;（四）数据处理;（五）结束工作;（六）注意事项;五、应用实例山茱萸及六味地黄丸中没食子酸的含量测定;（一）仪器与试剂;（二）实验条件;（三）测试溶液的制备;（四）系统适用性试验; 山茱萸（A）、六味地黄丸（B）和对照品（C）的电泳图谱 （1.肉桂酸；2.没食子酸）; （五）方法学考察;（六）样品中没食子酸的含量测定;第二节 超临界流体色谱法;一、超临界流体色谱的特点与原理principle and character of supercritical fluid chromatography; 超临界流体对于分离具有极其有用的物理性质，这些性质恰好介于气体和液体之间。表对气体、液体、和超临界流体的有关物理性质进行了比较。 ;;压力效应：;程序升压;HPLC与SFC比较;与GC法和HPLC法比较,因超临界流体的粘度接近于气相色谱的流动相,对溶质的传质阻力小，可以使用更高的流速洗脱，因此SFC的分离速度快于HPLC而与GC相当；超临界流体的扩散率介于GC和LC之间，因而峰展宽小于在气体中。 SFC中的流动相不是惰性的传输介质，这不同于GC而与LC??样，溶质与流动相间有相互作用，利用此点可调控选择因子α 当考虑溶质分压时，也可利用SFC的两重性，即被测物质在超临界流体中的溶解性非常接近其挥发性，而发生温度却较低，因此，在一定压力下，超临界流体溶解的分子的分压比在气体中高几个数量级，这就可以实现对大分子、热不稳定性化合物、 高聚物等的有效分离。;二、超临界流体色谱仪的结构与流程（SFC）;2.主要部件;;;主要部件;;②使用液相色谱检测器。在进入检测器之前应将超临界状态转为液态，可增加检测的灵敏度，使谱带变窄，而且可以在室温下操作，UVD是用改性剂流动相的填充柱SFC的最常用的检测方法。要求检测器必须耐高压。如使用毛细管柱，UVD的流通池可由一段熔融石英毛细管构成，内容积在200nl左右，这样不会影响柱效；荧光检测器（FD）也可以如此应用。对于填充柱，蒸发光散射检测器也是一种常用的通用检测器。;; 在SFC中，弱极性或非极性超临界流体流动相如CO2，对于一些极性化合物的溶解能力较差。为了加强其对极性溶质的溶解和洗脱能力，常常向其中加入一定比例的极性溶剂称为改性剂，加入的量一般为1%-5%，以甲醇最常用，其次是其他脂肪醇，表中列出了部分适于二氧化碳的改性剂及应用特性。; 表 常用CO2改性剂;四、应用与示例 超临界流体色谱法已被广泛应用于天然物，药物，表面活性剂，高聚物，农药，炸药，火箭推进剂等物质的分离与分析.;;;3.甘油三酸酯的分析