基本有机化工产品分析.pptxVIP

第十三章 基本有机化工产品分析;§1 概述;§2 醇类的测定;2. 反应条件 中和反应和滴定反应都是以酚酞为指示剂，终点颜色均为微红色；中和反应是本法的关键。 乙醇钠为催化剂避免使用有毒的吡啶是此法的优点 此法测定醇可消除伯胺、仲胺的干扰 3.测定步骤 ;4.结果计算 ;5.注意事项 氢氧化钠浓度不大于1mol/L，硫酸标液浓度不小于0.5mol/L 样品与固体乙酸钠应轻轻摇动，再加入5mL乙酸酐，然后轻轻摇动使乙酸酐将混合固体润湿 乙酰化试剂加入时切忌摇动瓶子 氢氧化钠中和乙酸时，滴加速度不宜太快 ;二、高碘酸氧化法;2.测定条件 (1)高碘酸加入量的影响：滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积必须超过空白试验消耗量的80%，以保证有足够的高碘酸，使氧化反应完全 (2)酸度和温度对氧化反应速度的影响：一般pH=4，室温条件为宜，温度较高会导致醛或酸进一步氧化等副反应的发生；生成物是甲醛或甲酸时在室温优惠缓慢分解，造成误差 反应需静置30~90min ;3.结果计算 ;§3 酚类的测定;一、测定原理 5KBr+KBrO3+6HCl→3Br2+3H2O+6KCl ;二、测定步骤 1. 溴酸钾-溴化钾溶液[c(1/6 KBrO3=0.1mol/L)]的配制 1.5g溴酸钾和12.5g溴化钾置于烧杯中，加水使其溶解，