实验名称香水成分毛细管气相色谱分析.pdf

实验名称： 香水成分的毛细管气相色谱分析 一、实验目的 1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围； 2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法； 3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用； 4 、了解毛细管气相色谱柱的性能； 二、实验原理 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法，多组分的试样是通过色谱 柱得到分离，主要是通过物质在固定相和流动相（气相）之间发生吸附、脱附和 溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发 或可转化为易挥发物质的液体和固体。 但其不适用于高沸点， 热敏性物质的检测。 在同一气相色谱分析条件下 ,采用纯样加大法和保留值对照 ,对风油精的 5 个主要 组分进行了定性分析 氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源， 当有机化合物 进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生的离子，在高 压电场的作用下，形成离子流，经过高阻（ 106～1011Ω）放大，成为与进入火焰 的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分 析。 本实验采用程序升温，低沸点先出峰，高沸点后出峰。风油精中含有的有机 物成分复杂，沸程较宽，宜采用程序升温（即柱温按预定的加热速度，随时间作 线性或非线性的增加） ，可使各组分以最佳柱温流出色谱柱，改善复杂试样的分 离，缩短分析时间。 针对风油精的主要成分（薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯 ）是具 有香味的挥发性有机物 ， 因此适合采用毛细管柱气相色谱法，氢火焰离子化检测 器，程序升温进行分离和分析。 三、实验步骤 1、根据实验条件， 将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态， ，待仪器的电路和 气路系统达到平衡。基流稳定后，准备进样。 2、吸取风油精 0.2 μL 分别四次进样，程序升温从 140℃，以 20℃/min 的速度升 至 200℃。采样并记录色谱数据。 3、实验完毕后，按要求关好仪器。 四、实验条件 1、仪器与试剂 气相色谱仪（山东金普— GC2010，配有氢火焰离子化检测器，毛细管气路） 氮气钢瓶，氢气钢瓶，空气压缩机 微量进样器 1 μL 风油精（主要组成：薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯 ） 无水乙醇（分析纯） ，萘（分析纯） 0.5g/10ml 风油精 - 乙醇 0.1g/10ml 萘- 乙醇 2、色谱条件 色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱 （件号：01— 11— 1109 柱型： SF—54 （高惰性交联） 规格： 30m×0.32mm×0.4um 汽化室温度： 220℃ 柱温采用程序升温：起点 140℃，以 20℃/min 的速度升至 200℃。 混合载气流速： 1.0ml/min 分流比： 30:1 进样量： 0.2 μL 五、数据记录及处理（附原始图） 1、原始数据图 萘浓度 水杨酸甲酯 序号 被测物 萘峰面积 （g/mL ） 峰面积 标 1# 10ml 乙醇+0.1097g水杨酸 31345.6 10740.1 标 2# 10ml 乙醇+0.1975g水杨酸 26458.309 22120.291 标 3# 10ml 乙醇+0.3158g水杨酸 51124.422 23376.277 标 4# 10ml 乙醇+