药物分析技术第五章药物的含量测定亚硝酸钠滴定法.pptxVIP

药物分析技术第五章药物的含量测定亚硝酸钠滴定法.pptx

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药品质量与安全专业教学资源库;(2)亚硝酸钠滴定法条件;② 酸的浓度: 1--2mol/L 不足: 生成偶氮氨基化合物 太高: 阻碍氨基的游离, 且使亚硝酸分解;③ 滴定温度 升高: 反应速度加快 HNO2及重氮盐分解速度加快 [Ar-N2]+Cl- + H2O→Ar-OH + N2↑+ HCl 15℃以下结果准确, 室温(10~30℃);④ 滴定速度: 滴定不宜过快, 近终点更要慢滴;滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积,用亚硝酸钠标 准溶液迅速滴定,边滴定边搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量纯化水淋 洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓慢滴定,至永停滴定仪的电流计指针突然偏转,并持续 1 分钟不再回复, 即为滴定终点。;(3) 终点指示方法: ① 外指示剂法(淀粉-碘化钾)——假终点(空气氧) 2NaNO2+2KI+4HCl→I2+2NO+2KCl+2NaCl+2H2O 淀粉 蓝色 ② 内指示剂: 常用0.5%中性红水溶液 终点: 紫红色→蓝色(近终点时加入)误差较大;③ 永停滴定法(死停法)(ChP) 两个相同的铂电极插入滴定液中 在两个电极间外加一个电压(50mv) 两个电极间的电流变化确定滴定终点

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