氯离子检测分光光度法.pdfVIP

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2021-08-01 发布于湖北
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氯离子检测分光光度法.pdf

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氯化物试验方法氯化银浊度法一、方法原理在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银，当氯化银含量较低（0.8~8.0 μg/mL）时，用分光光度计在最大吸收波长 470nm处，测其吸光度，其含量与对应吸光度做出得标准曲线线性很好，可用来测定微量的氯离子含量。 1、试剂 - 1、1mg/mL C l 的氯化钠基准溶液：准确称取500-600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.1649克，溶于少量水后，稀释至100mL容量瓶中，摇匀。 2、氯离子标液0.01mg/mL：取10mL1mg/mL的氯化钠标液，稀释到 1000mL，混匀。 3、硝酸溶液1+1：硝酸与等体积水混合。 4、硝酸银溶液17g/L：称取17g硝酸银稀释到1000mL。 5、乙二醇。三、标准曲线绘制标准氯离子溶液/mL 对应的氯离子的质量mg 对应的氯离子的质量mg 0 0.000 0.00 0.1 0.001 0.01 0.2 0.002 0.02 0.3 0.003 0.03 0.4 0.004 0.04 0.5 0.005 0.05 1、按下表取0.01mg/L氯离子标准溶液分别置于6个50m l容量瓶中。 2、加水稀释到10mL，加1+1硝酸溶液2mL，加乙二醇20mL,摇匀，加硝酸银溶液1mL,稀释至50mL，摇匀，在暗处放置20 m in。 3、用分光光度计，在470nm，用3cm比色皿，以试剂空白为参比液测其吸光度。 4、标准曲线的绘制：以氯离子含量（mg）为纵坐标，以吸光度A为横坐标，绘制标准曲线，得斜率K。四、操作称取灰化后样品0.5克左右，溶于5mL （1+1）硝酸中，加热,移入 250mL容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。过滤并吸取上述溶液25mL与50mL比色管中，加1+1硝酸溶液2mL，加乙二醇20mL,摇匀，加硝酸银溶液1mL, 稀释至50mL，摇匀，在暗处放置20 m in。以722型分光光度计波长470nm时,用3cm比色皿，以水为空白测定上述溶液的吸光度值A。五、结果表述：式中： K标准曲线斜率； A试样溶液的吸光度值； m称取样品重量，g。