氧化锆硅酸锆实验室检测方法.docVIP

实验室检测方法 一 面砖白度打板实验 1 配料：低温透明熔块 100g 高岭土 6g 硅酸锆（ZrSiO4） 10g CMCC 0.1g STPP 0.3g 水 53ml 2 研磨过筛：快速研磨10min，过筛100目—200目 3 刮釉 4 烧制：先升温至1120℃,再冷却至600℃左右，放板烧至1120℃ 5 取样：打开炉门，直接取出 二 硅酸锆试样的制作方法 1 磨介称重：1500g 砂 300g；水 150ml；硝酸 0.1ml 2 锆球研磨：2小时 铝球研磨：3小时 3 加三乙醇胺0.3ml，补水50ml，继续研磨1小时取出 4 200目—250目过筛、烘干 5 细度D50≤1.5-1.6 三 粒度测试实验 1 开机预热30-60min 2 打开激光粒度测试软件，旋转仪器中上下两个队中旋钮，使“背景光能分布”中“0”环最高（60-80），“0”环与“ 3 设置系统参数 4 准备样品：取适量待测样品放入量杯中，加水到40ml左右，用玻璃棒搅拌；将量杯放入超声波清洗机里，超声振动2min；取出准备测试 5 背景测试：单击“背景测试”，待其变为“样品测量”，测试结束。 6样品测量：将准备好的样品放入加料槽（“0”达到8-10即可），单击“样品测量”，测量完毕后显示“测量结束” 7 记录D50值存盘 8清洗仪器，准备下次测试。 四 锆、铁、钛含量的测试 （一）准备工作 1 若样品为砂，先用玛瑙研钵磨成粉，标准为用手捻无颗粒感，且研磨时均匀附着在研钵壁上，若为粉末可直接进行下一步 2 取2g氢氧化钠放入镍坩埚，在电热炉上烧至熔化，摇晃使附着在坩埚壁上 3 准确称量0.2g样品（误差0.002g），倒入镍坩埚，均匀覆盖坩埚底部，用2g左右的氢氧化钠将其覆盖 4 将镍坩埚放入马弗炉中烧到700℃ 5 取出，冷却后放入250ml烧杯中，加水（大约50ml左右即可）至淹没坩埚，滴2（1）滴管1：1HCl，在加热炉上加热使样品溶解，再加入60mlHCl后继续加热溶解至澄清（浅绿色），冷却后移入250ml容量瓶。将烧杯、坩埚（包括盖）冲洗干净并把水倒入容量瓶，加水至刻度摇匀。 （二）锆含量的测试 用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入250ml三角瓶中，加8ml浓HCl并用水稀释至100--150ml左右，在加热炉上加热至清（放入撕碎的滤纸，防止飞溅），沸腾后加入3-4（4）滴二甲酚橙，立即用EDTA滴定（大约11.1ml左右），直至颜色由红变橙黄（过程在试液沸腾的状态下），记录消耗EDTA的量V， 计算公式： ZrO2％＝（T×V）／G 式中：T-滴定度=1.1695 V-消耗EDTA的体积 G-样品的重量（0.2g） (三) 铁含量的测试 1 用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入100ml容量瓶中，加2ml(1:1)HNO3、2滴KMnO4、10mlKCNS（10%），最后稀释至刻度摇匀，选用480mu波长和0.5cm厚色比皿进行比色。 计算公式：Fe2O3%=（m×A）／（G×1000）×100 发生的反应为：Fe3++3CNS-1=Fe(CNS)3 2 制作标准曲线 （1）硫氰酸钾溶液（10%）：10g于100ml水中， （2）硝酸（1:1） （3）高锰酸钾溶液（0.05M）; 标准曲线的绘制： 0.0699g纯铁丝溶于10ml浓盐酸中，放入1L容量瓶中，用水稀释到刻度摇匀，此时的溶液1ml相当于0.1mg Fe2O3 吸取0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20…（ml）,分别置于100ml容量瓶中，放入2mlHNO3，滴加KMnO4至溶液稍显红色，最后加入KCNS溶液10ml，稀释至刻度摇匀，立即进行比色，根据结果画出标准曲线。 （四）钛含量的测定 1 用25ml移液管取25ml配置好的溶液放入50ml容量瓶中，加入5滴30%H2O2和0.5ml浓H3PO4，以5:95H2SO4稀释到刻度，摇匀。用420mu波长和3cm比色皿进行比色。 计算公式：TiO2%=(m×A)/G×100 反应为：Ti(SO4)2+H2O2=H2[TiO2(SO4)2] 2 制备标准曲线 （1）30%H2O2 （2）H3PO4比重1.7 (3) 5:95 H2SO4 (4) TiO2标准液： 称取0.4433草酸钛钾，用20ml1：1 H2SO4加热溶解冷却，移入1L容量瓶中，用5:95 H2SO4稀释到刻度摇匀，此时1ml=0.1mg TiO2 标准曲线的绘制： 吸取