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精心整理
氧化石墨烯的制备方法：
方法一：
由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，
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加入 110mL浓 HSO，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至 4℃左右。加入 -100 目鳞片
状石墨 5g，再加入 2.5gNaNO3，然后缓慢加入 15gKMnO4 ，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应 90min，
溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在
32~40℃，让其反应 30min，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入 220mL去离
子水，加热保持温度 70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水 (5%)进行高温反应，此时反应液变成金
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黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至 BaCl 检测无白色沉淀生成，说明没有 SO 的
2 4 3 4
存在，样品在 40~50℃温度下烘干。 HSO、NaNO、KMnO一起加入到低温反应的优点是反应温度容
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易控制且与 KMnO反应时间足够长。如果在中温过程中加入 KMnO，一开始温度会急剧上升，很难
控制反应的温度在 32~40℃。技术路线图见图 1。
方法二： Hummers方法
采用 Hummers方法 [5] 制备氧化石墨。具体的 250mL
2g 石墨粉和 1g 6g
控制反应温度不超过 20 35 30min
20min
5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。 最后将滤饼置
于 60
方法三：修正的 Hummers方法
采用修正的 Hummers方法合成氧化石墨，如图 1 中(1) 过程。即在冰水浴中装配好 250mL的反
应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入 2g 石墨粉和 1g 硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入 6g
高锰酸钾，控制反应温度不超过 10℃，在冰浴条件下搅拌 2h 后取出，在室温下搅拌反应 5d。然后
将样品用 5%的 H2 SO4 （质量分数）溶液进行稀释，搅拌 2h 后，加入 6mLH2O2 ，溶液变成亮黄色，搅
拌反应 2h 离心。然后用浓度适当的 H2SO4 、H2 O2 混合溶液以及 HCl 反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几
次，使其 pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨 (GO)。最后将样品在 40℃的真空干燥箱中充分干
燥。将获得的氧化石墨入去离子水中， 60W
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