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红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不 确定度评定 摘 要 主要介绍过红外吸收法测定铸铁中碳、硫 含量的不确定度评定。通过对测定过程的分析， 找出各个影响分量并进行不确定度分量的评定， 求出测定结果扩展不确定度。 引 言 红外吸收法测定中碳、硫含量是目前大多数实验室 所采用的检测方法 。该方法的特点是燃烧温度高，样 品燃烧充分，结果准确，测定速度快。碳、硫是判定 铸铁种类、级别的两个重要指标，碳、硫不确定度的 评定对铸铁牌号的判定有重要意义。本文通过对使用 的分析仪器以及整个测定过程进行分析，确定不确定 度来源，采用A类及B类不确定度的评定方法对不确定 度各个分量逐一评定，计算碳、硫合成标准不确定度 及扩展不确定。 1 实验部分 1．1仪器  力可CS-444 碳硫分析仪  标准样品 ：GBW01114b  钨锡混合助熔剂 ：99.99%  灼烧过的坩埚 1．2 实验方法 称0.3g的样品在高频感应炉纯氧的环境下燃烧。 样品中的碳氧化成二氧化碳，硫氧化成二氧化 硫。这些分析气体经过过滤后，通过载气输送， 进入碳、硫红外检测池检测碳、硫含量。 3计算公式 2 结果与讨论 2.1不确定度来源识别： 通过对测定方法及计算公式进行分析，不确 定度的来源主要为：样品、标准物质质量及 标准物质等因素。 2 ．2 不确定度计算 2 ．2 ．1 测定样品的重复性标准偏差 对一样品进行12次测量，测定结果见表2 。 表2 ．重复性测定 序 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 号 质量 0.2999 0.2994 0.2996 0.2998 0.3001 0.2991 0.2988 0.2995 0.2995 0.2991 0.2992 0.3000 （g ） w(c ) 3.167 3.172 3.162 3.171 3.174 3.167 3.164 3.141 3.152 3.144 3.160 3.144 /% w(s)/ 0.113 0.119 0.123 0.129 0.124 0.121 0.122 0.123 0.124 0.124 0.122 0.123 %  通过贝塞尔公式计算标准不确定度为：  平均W(c) =3.159% Sb=0.0117 uA [w(c)]= 3.38 ×10-3 ，自由度v =11  平均(s) =0.122% Sb=0.00374 uA [w(s)]= 1.08×10-3 ，自由度v =11  相对标准不确定度：urel （C）= 1.07 ×10-3 urel （S）= 8.85 ×10-3 2 ．2 ．2 称量引入的不确定度  CS-444 碳硫分析仪配置的天平精度为0.001g 天平的线性分量为0.577 mg [2]，重复两次计 算，一次为空盘去零，一次为实物重量，不确 定度为：u （m ）= 0.816 mg  相对标准不确定度：urel （m ）=2.72 ×10-3 2 ．2 ．3 标准样品引入的不确定度  本实验选择1个铸铁标准样品单点校正仪器， 标准样 品的标准偏差C：4.18 ±0.02 S：0.058 ±0.001，由 标准偏差求标准不确定度，由于钢铁标准样品给出的 标准偏差、标准值一般由8个数据确定，故其标准不 确定度：  u （标C）= 7.07 ×10-3 ；u （标S）= 3.53 ×10-3  相对标准不确定度： urel （标C）= 1.69 ×10-3 urel （标S）= 6.09 ×10-3