2021年物化实验报告凝固点降低法测定摩尔质量.docVIP

2021年物化实验报告凝固点降低法测定摩尔质量 2021年物化实验报告凝固点降低法测定摩尔质量 PAGE / NUMPAGES 2021年物化实验报告凝固点降低法测定摩尔质量 物理化学试验汇报 武 汉 大 学 凝固点降低法测定摩尔质量 一、 试验目 用凝固点降低法测定某未知物摩尔质量 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 经过本试验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量原理, 加深对稀溶液依数性了解。 二、 试验原理 稀溶液含有依数性, 凝固点降低是依数性一个表现, 它与溶液质量摩尔浓度关系为: 其中, 为凝固点降低值, 、 分别为纯溶剂、 溶液凝固点, 为溶液质量摩尔浓度, 为凝固点降低常数, 它只与所用溶剂特征相关。假如稀溶液是由质量为溶质溶于质量为溶剂中而组成, 则上式可写为: 即 （*） 式中: ——溶剂凝固点降低常数（单位为K·kg·mol-1） ——溶质摩尔质量（单位为g/mol）。 假如已知溶液值, 则可经过试验测出溶液凝固点降低值 , 利用上式即可求出溶质摩尔质量。 试验中, 要测量溶剂和溶液凝固点之差。对于纯溶剂如图1（a）所表示, 将溶剂逐步降低至过冷（因为新相形成需要一定能量, 故结晶并不析出）, 温度降低至一定值时出现结晶, 当晶体生成时, 放出热量使体系温度回升, 以后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说, 在一定压力下, 凝固点是固定不变, 直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定温度即为凝固点。 对于溶液来说, 除温度外还有溶液浓度影响。当溶液温度回升后, 因为不停析出溶剂晶体, 所以溶液浓度逐步增大, 凝固点会逐步降低。所以, 凝固点不是一个恒定值。如把回升最高点温度作为凝固点, 这时因为已经有溶剂晶体析出, 所以溶液浓度已不是起始浓度, 而大于起始浓度, 这时凝固点不是原浓度溶液凝固点。要正确测量, 应测出步冷曲线, 按下一页图1（b）所表示方法, 外推至校正。 图1 溶剂和溶液步冷曲线 三、 试验装置, 仪器及操作 3.1 试验药品、 仪器型号及测试装置示意图 1.仪器 精密数字温度计 玻璃搅拌棒 恒温浴槽 冷阱 大试管 移液管（25ml）分析天平 计算机 2.药品 待测药品 蒸馏水 3.测试装置示意图（见下图） 图2 凝固点降低法测定摩尔质量试验装置示意图 3.2试验条件 表2 试验条件 试验温度（℃） 大气压（kPa） 20.0 101.25 3.3 试验操作步骤及方法关键点 1．按装置图将凝固点仪装置安装好。 2. 分层加入足量冰块和食盐组成冰盐浴。 3. 打开精密数字温度计开关。打开计算机, 打开计算机, 打开其中“凝固点”软件窗口。点击“开始绘图”, 计算机即开始读取温度计读数, 而且给每次读数编号。同时在左半部分温度—时间图中自动画出温度随时间改变图。 4. 测定纯溶剂（水）凝固点, 用移液管取25ml蒸馏水直接浸入冰盐浴中搅拌, 但需要控制温度, 不要使水在管壁结成块状晶体, 较渐变方法是将凝固管从冰浴中交替取出和浸入。开始结晶时, 先将凝固管外冰水擦干, 然后插入空气套管中搅拌（也可之间放入冰盐浴中进行搅拌, 但需要控制冷却温度）在温度回升至最高且保持平衡时（此时温度计读数最少15~20个点基础保持不变）, 点击“停止绘图”停止试验并以excel格式保留所得到试验数据。完成一组试验后, 用手温热凝固管, 使环己烷晶体全部溶化, 重新置凝固管于冰浴中, 如上法操作反复进行三次。假如在测量过程中过冷现象比较严重, 可加入少许晶种, 促进晶体析出, 温度回升。 5. 取出大试管, 用分析天平秤取0.10g左右（正确到0.0001g）未知物质加入到凝固管内, 注意不要粘于管壁, 使其溶解, 同上法测定溶液凝固点并反复测定三次。 3.4 试验注意事项 注意注意过冷过程和搅拌速度! 四、 试验数据统计及绘图 五 计算数据、 结果 ①利用冷却曲线计算溶液凝固点Tf 为得到正确溶液凝固点, 将溶液凝固后温度回升又下降部分做反向延长线, 与开始温度下降线相交, 分别选择线性程度很好有效数据区进行线性拟合, 所得到两条直线交点即为溶液凝固点Tf。结果以下图3所表示: 图3步冷曲线有效数据区线性拟合结果。 取开始温度下降段和再降温段进行线性拟合, 所得直线交点即为所求溶液凝固点。 依据试验测量所得到结果, 分别计算拟合曲线方程并联立得到溶液凝固点温度值: 组别 温度下降段方程 温度稳定段方程 凝固点 ℃ 平均值 ℃ 纯水1 Y=-0.0128x+1.8981 Y=0.0002x-0.1247 -0.09358 -0.09174 纯水2 Y=-0.0536x+1.1922 Y=0.0004x-0.0895 -0.08000 纯水3