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2021年环己烯的制备实验报告完整版 2021年环己烯的制备实验报告完整版 PAGE / NUMPAGES 2021年环己烯的制备实验报告完整版 试验二十六 环己烯制备 Preparation of cyclohexene 【目要求】 1、 学习由环己醇酸催化脱水制取环己烯原理和方法。 2、 掌握分馏和水浴蒸馏基础操作技能。 【试验原理】 醇脱水制备烯烃方法有很多。工业上关键采取氧化铝或者分子筛在高温下进行催化脱水, 而试验室中小规模制备则关键采取酸脱水催化方法, 反应式以下: ; 常见脱水剂有硫酸、 磷酸、 对甲苯磺酸和硫酸氢钾等。本试验用浓磷酸做催化剂脱水, 避免了浓硫酸反应过程中产生碳渣和SO2气体。反应以下: 。 【关键试剂及产物物理常数】 环己醇: 分子式: C6H12O。分子量: 100.16。外观与性状: 无色、 有樟脑气味、 晶体或液体。熔点: 25.2℃, 沸点160.9℃, 相对密度(水=1): 0.9624。相对蒸气密度(空气=1): 3.45。饱和蒸气压(kPa): 0.13(21℃)。闪点67℃, 引燃温度300℃, nD20=1.4648。溶解性: 微溶于水, 可混溶于乙醇、 乙醚、 苯、 乙酸乙酯、 二硫化碳、 油类等。 环己烯: 分子式: C6H10; 外观与性状: 无色透明液体, 有特殊刺激性气味。分子量 : 82.15, 蒸汽压: 21.33kPa/38℃, 闪点: -20℃, 熔点: -103.7℃。沸点: 83.0℃, 溶解性: 不溶于水, 溶于乙醇、 醚, 相对密度(水=1): 0.8102; 相对密度(空气=1)2.8, nD20=4465。关键用途: 用于有机合成、 油类萃取及用作溶剂。 【关键试剂及用量】 环己醇C.P. 10.4mL（实际加入12mL）(10g 约0.1mmol) 磷酸C.P. 4.5mL。 【仪器装置图】 所采取蒸馏装置为韦氏分馏头, 其基础原理与塔板理论类似, 经过数次气液热交换达成分离沸点近似物目。 【试验步骤】 实 验 步 骤 现 象 现 象 解 释 1、 向50mL干燥圆底烧瓶中加入环己醇12mL, 浓磷酸4mL和几粒沸石, 充足振荡均匀。根据试验仪器图组装好仪器, 用50mL锥形瓶搜集产品, 将其放入水浴中。 试验要求量取环己醇10.4mL, 实际量取环己醇12mL. 环己醇在室温下（约20℃）呈凝固状态, 故称量时多量取了部分, 避免因粘在量筒壁上造成原料偏少, 但这给后面带来了过量产品。 2、 用电热套将混合物加热至沸腾, 控制分馏柱顶部馏出温度不超出90℃。缓慢蒸出环己烯和水。逐步提升蒸馏温度至烧瓶内仅剩少许残液, 并出现阵阵白雾时, 停止加热。 约78℃时开始出现蒸汽, 后蒸汽温度稳定在83℃, 接引管内液体流速为每滴3~4s。反应后期, 温度计示数开始下降, 故提升电压, 至烧瓶内仅剩少许淡黄色液体时, 开始出现脉冲状气体振荡。 反应后期, 体系内蒸汽压降低, 已无可被蒸出物质, 故此时瓶内气体受热不均匀, 开始出现脉冲状气体。 3、 将馏出液用精盐1g饱和, 然后用3~4mL 5%碳酸钠溶液中和微量酸, 把液体倒入分液漏斗中,振荡后静置分层。 4、 将上层有机相倾入干燥锥形瓶中, 加入1~2g 无水CaCl2干燥, 待溶液清亮后, 将液体倾滤如20mL 圆底烧瓶中, 蒸馏。 加入少许无水CaCl2后, CaCl2固体开始悬浮或漂浮在液体中。 当水已被吸收净后, CaCl2便不再结块, 而已小粒径固体形式漂浮在液体中。 5、 蒸出80~85℃馏分, 称重, 测定折光率。 产品质量: 5.3g 折光率: nD20=1.4470 【数据统计】 产品质量: 5.3g; 折光率: nD20=1.4470; 外观: 无色带有刺激性气味液体。 【试验反思】 此次试验是前几次试验复习工作, 除了要确保正常操作不出现问题外, 试验本身之外细节也应该注意。如, 仪器干燥, 试验室气体味道控制等。相关仪器干燥, 当全部同学都陆陆续续去烘箱取放待干燥仪器时, 烘箱温度总是无法达成满意条件, 致使长时间仪器无法被烘干。而此次试验气味比较糟糕, 应注意通风橱升降, 预防有害气体扩散。