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2021年环境检测实验报告 2021年环境检测实验报告 PAGE / NUMPAGES 2021年环境检测实验报告 环境工程专业级 《环境监测试验》汇报 学 生: 学 号: 班级编号: 二○一一年十二月 《环境监测试验》成绩评定表 类 别 试验内容（名称） 应完成 指标 已完成 指标 完成 课时 成绩 试验模块一 三角湖水质监测 必测DO、 氨氮; 最少选测一个指标 试验模块二 工业废水监测 必测COD、 悬浮物; 最少选测一个指标 试验模块三 校园环境空气质量监测 合作完成SO2, NOX和TSP采样与测定, 计算API, 评价校园环境空气质量 试验模块四 生物或土壤重金属污染监测 1、 样品采集、 制备与预处理 2、 铅、 铜、 锌等金属离子测定 试验模块五 环境环境噪声监测 试验模块一 三角湖水质监测 同组者: 1.1碘量法测定溶解氧 一、 试验目和要求 1、 了解溶解氧测定意义和方法。 2、 掌握溶解氧采样技术。 3、 掌握碘量法测定溶解氧操作技术。 4、 了解氧膜电极法测定溶解氧方法原理。 二、 试验原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液, 水中溶解氧能快速将二价锰氧化成四价锰氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后, 碘离子被氧化析出与溶解氧量相当游离碘。以淀粉为指示剂, 标准硫代硫酸钠溶液滴定, 计算溶解氧含量。反应以下: 三、 试验仪器 1、 250～300mL溶解氧瓶; 2、 250mL碘量瓶或锥形瓶。 3、 25mL酸式滴定管 4、 1mL、 2mL定量吸管 5、 100mL移液管 四、 试验试剂 1、 硫酸锰溶液 2、 碱性碘化钾溶液 3、 1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用） 4、 0.5%淀粉溶液 5、 硫代硫酸钠溶液 6、 0.025mol/L重铬酸钾标准溶液 五、 试验步骤 1、 硫代硫酸钠溶液标定: 在250mL碘量瓶中加入100mL水、 1.0gKI、 5.00mL 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L硫酸, 摇匀, 加塞后置于暗处5min, 用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色, 然后加入1%淀粉溶液1.0mL, 继续滴定至蓝色刚好消失, 统计用量。平行做3份。 2、 溶解氧样品采集与保留 用碘量法测水中溶解氧时, 采集水样应装到溶解氧瓶中, 采集时注意不要使水样曝气或残留气泡, 可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部, 注入水样直至装满并溢出一部分水样。 为预防溶解氧改变, 采样后应立刻用固定剂固定溶解氧, 盖塞、 水封, 于4℃、 暗处保留。应尽可能现场测定。 平行做2～3份水样。同时统计水温和大气压力。 3、 测定步骤 （1）溶解氧固定。 用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾-叠氮化钠）固定溶解氧, 通常在取样现场固定。固定方法以下: 用移液管插入溶解氧瓶液面下, 加入1mL硫酸锰溶液、 2mL碱性碘化钾溶液, 盖好瓶塞, 颠倒混合数次, 静置。待棕色沉淀物降至瓶内二分之一时, 再颠倒混合一次, 直至沉淀物下降到瓶底。 水样含Fe2+达100mg/L以上时, 干扰测定, 需在水样采集后, 先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。 （2）析出碘 轻轻打开瓶塞, 立刻用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸, 小心盖好瓶塞, 颠倒混合摇匀, 假如仍有沉淀物未溶解, 可补加适量硫酸, 至沉淀物全部溶解为止, 放于暗处静置5min。 （3）滴定 吸收100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入1mL淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好褪去为止, 统计消耗硫代硫酸钠用量。 平行做2～3份水样, 按表1-2统计试验数据。 六、 数据统计 表1-1 硫代硫酸钠标准溶液标定 平行测定次数 1 2 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液体积（mL） 消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL） 备 注 硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L） 平均值（mol/L） 相对标准偏差（%） 硫代硫酸钠浓度计算: c2——重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L） V2——重铬酸钾标准溶液体积, 5.00mL V1——消耗硫代硫酸钠体积, mL 表1-2 溶解氧测定结果 平行测定次数 1 2 消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL） 溶解氧浓度（mg/L） 平均值（mg/L） 依据下式计算水样中溶解氧浓度: 式中, M——硫代硫酸钠标准溶液浓度, mol/L; V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积, mL。 32——O2摩尔质量（g·mol-1） 4——O2与Na2S2O3换算系数。 七、 注意事项 1、 水中溶解氧应在中性条件下测定, 假如水样呈强酸性或强碱性, 可用Na