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2021年环己烯的制备实验报告 2021年环己烯的制备实验报告 PAGE / NUMPAGES 2021年环己烯的制备实验报告 环己烯制备试验汇报 试验目: 利用环己醇以及其她相关化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 试验原理: 化学反应式: 反应历程: 可能副反应: 关键反应物, 以及产物: 环己醇（15g, 也即是15.6ml）、 1ml浓硫酸试剂、 产物为 、 副产物为水, 环己醚, 以及环己醇、 食盐Nacl、 无水氯化钙、 5%碳酸钠水溶液。 其中环己醇沸点为: 163℃, 纯粹环己烯沸点为82.9℃。 试验仪器以及操作图: 试验仪器有: 圆底烧瓶、 铁架台, 直型冷凝管、 接收瓶、 分液漏斗、 温度计、 橡胶塞、 电炉、 导管、 接液管、 水浴锅、 锥形瓶、 漏斗、 烧杯、 短分馏柱、 蒸馏头, 电子天平。 试验步骤: 根据试验装置示意图从上到下、 从左到右次序安装蒸馏装置, 检验装置气密性。 在50ml圆底烧瓶里面加入15.6ml环己醇, 并加入1ml浓硫酸, 滴加时注意, 预防浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石, 充足摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短分馏柱, 接上冷凝管, 把接收瓶浸在冷水中冷却。 将烧瓶在电炉上面用空气浴方法加热, 控制温度不超出90℃, 分馏出液体为带水混浊液, 到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现时候, 停止蒸馏, 此时记下蒸馏出产物那段温度为85℃至90℃。 将蒸出液体先加入食盐饱和, 然后加入3——4ml5%碳酸钠溶液进行中和微量酸。将液体转入分液漏斗中, 摇振后静置, 直至有机相分离出来, 然后用分液漏斗分理处需要上层有机相, 即为环己烯粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥, 待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后烧瓶中, 此时把锥形瓶洗洁净并烘干称量干重。 将分离干燥后滤液重新加入圆底烧瓶后, 加入几粒沸石进行水浴加热, 搜集温度在80——85℃之间馏分于已经称量干重锥形瓶内, 此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下极少部分液体时, 且温度改变范围忽然下降时, 停止蒸馏, 此时称量锥形瓶连同液体质量, 数据为55.8g。 试验数据计算: 产物环己烯质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出环己烯质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 误差分析: 产物过低原因关键有: a.气密性不够, 造成生成环己烯有泄漏。b.在转移液体以及过滤时候液体有沾到器壁上, 造成有损失。C.火力大小有问题, 造成加热不够稳定, 火力过大时, 造成生成环己烯速率过快, 从而来不及液化就散到容器外部。 思索题: 答案: 加入食盐目就是为了降低环己烯溶解度。 答案: 因为反应进入末期时, 绝大部分环己醇已被反应生成环己烯, 此时容器内生成剩下环己烯极少, 造成容器内蒸汽含量降低, 蒸汽压不稳定, 从而生成阵阵白雾。 答案: Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤原因是因为五水氯化钙里面含有水, 若不过滤则在第二次蒸馏时有水, 是环己烯和水生成共沸物, 从而影响环己烯产量和纯度。 脱水产物: (CH3)2CHCH=CH2 (CH3)2C=CHCH3或者（CH3)2CHCH=CH2 (CH3)3CH=CH2 讨论: 本试验含有一定危险性, 在取浓硫酸时一定注意根据试验正规操作取浓硫酸。 要确保装置气密性, 预防出现严重泄露。 第一次加热时能够是空气浴或者水浴加热, 不过第二次时候一定要水浴加热, 预防温度改变范围太大。 各试验药品添加次序一定要正确, 不然会影响试验整个进程。 第一次蒸馏和第二次蒸馏仪器有细微差异, 关键是短分馏柱和分馏头区分。