原子荧光光度计检定装置操作规程.docxVIP

编号： JL12- 理化 - 作业 -101 原子荧光光度计检定装置的 操 作 规 程 编写： 年 月 日 审核： 年 月 日 批准： 年 月 日 理化实验室 1 原子荧光光度计检定装置的操作规程 目的 为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结 果的客观公正性，特制定该操作规程。 2 测量标准的组成 2.1 检校设备 设备 要求 电子秒表 分度值 ≤01s.。 天平 最大称量 200g 或 500g，分度值不大于 0.1g。 玻璃量器 A 级 双阴极空心阴极灯（ As 、 Sb） 起辉性能及稳定性应符合规程的要求 2.2 标准物质 标准物质 要求 该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并 砷、锑溶液标准物质 具有相应标准物质《制造计量器具许可证》 的单位提供的标准物质。 不确定度 3%（ k=2） 3 环境条件 环境温度 15℃ ~30℃ 环境相对湿度 ≤ 80% 检校室要求 仪器工作环境应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。 电源要求 电源电压：（ 220± 22） V 电源频率：（ 50± 0.5） Hz 准备工作 仪器应安放在平稳无振动的工作台上， 仪器上方应有排风系统， 附近应无强电磁场干扰。 量传参数和量值点 根据 JJG 939-2009 《原子荧光光度计检定规程》 ，原子荧光光度计检定装置的量传参数 是：荧光强度。量传量值点是：稳定性：漂移和噪声、检出限、测量重复性、测量线性、通 道间干扰。 操作步骤 6.1 外观检查 参照规程第 4 条的要求，逐一进行检查。 6.2 稳定性 开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（ 30～ 90） mA ，负高压置于 300V 左右。 预热 30min ，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为 500 左右（如需要可在原子化器上部放 置一个荧光强度调节器） ，进行模拟记录。连续测量 30min ，计算仪器的漂移（最大漂移量 2 除以初始值）和噪声（最大的峰 -峰值除以初始值） 。 6.3 通道间干扰 仪器在不点火、 静态的测量条件下， 在双道或多道的原子化器上部放置一个荧光强度调 节器，调整代表空心阴极灯 A 道或 B 道的灯电流， 使两道间模拟信号荧光强度的比大于 100， 测量Ａ道对Ｂ道的干扰， 则Ｂ道的荧光强度应调到５０左右为基数， 先同时测量Ａ、 Ｂ两道。 记录Ｂ道荧光强度值，测量三次取算术平均值为 I f 2 ；然后将Ａ道出光口挡住，单道测量Ｂ 道的荧光强度值，测量三次取算术平均值为 I f 1 ，按式（２）计算Ａ、 B 之间的通道间干扰 ＲＥ。 测量三通道或三道以上仪器的通道间干扰时， 应测量Ａ与Ｂ， Ｂ与Ｃ和Ｃ与Ａ之间的三 种通道间干扰，依次类推。 RE= I f 1 I f 2 100% （ 2） I f 1 6.4 检出限 6.4.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对 0.0,1.0,5.0,10.0ng/mL 砷锑混合标准溶液进行 3 次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术 平均值后，按线性回归法求出斜率 b: b = d I f d ( ρV ) （ 3） 式中： If——荧光强度测量值； ρ—— 溶液质量浓度， ng/mL ； V ——进样体积， mL 。 6.4.2 与 6.4.1 条完全相同的条件下，对空白溶液连续进行 11 次荧光强度测量，并求出其标 准偏差 s0: 11 ) 2 (I foi I f 0 s0 i 1 (4) 11 1 式中： I f 0 i ——单次空白的荧光强度测量值； I f 0 —— 11 次空白的荧光强度测量值的算术平均值。 6.4.3 按下式分别计算仪器测砷、锑的检出限： QL =3 s0 / b (5) 6.5 测量重复性 在进行 6.4 条测量时，对质量浓度为 As10.0 ng/mL 和 Sb10.0 ng/mL 的砷锑混合标准溶 液连续进行 7 次重复测量，求出其相对标准偏差（ RSD）： 3 7 I f ) 2 1 (I f i 1 100% （ 6） RSD= 7 I f 1 式中： I f ——荧光强度测量值； I f —— 7 次荧光强度测量值的算术平均值。 6.6 测量线性 将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对对 0.0， 1.0， 5.0， 10.0，20.0ng/mL 砷锑混合 标准溶液进行 3 次重复测量， 取其荧光强度测量值的算术平均值后， 按线性回归法求出工作 曲线的线性相关系数 r。 数据记录及处理 7.1 在量值传递工作中， 工作人员详细做好 《原子荧光光度计检校原始记录》 ，记录信息完整、 齐全，包括检校时间、环境条件、检校依据技术文件、检校数据、检校人员等。 7.2 按 J