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热分析实验报告 实验目的 1、 了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置； 2、 学习使用TG-DSC综合热分析方法。 实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 2、测走纯A1-TIO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焙值等数据。 实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 STA449C综合热分析仪 实验原理 热分析(Thermal Analysis TA )技术是指在程序控温和一定气氛下,测量试 样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同， 常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis , DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry , DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率 等速升(降)温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中 间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电 学及磁学等;③观测的物理量随温度而变化。 热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变 化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反 应等)及其力学特性的变化，通过这些变化的硏究,可以认识试样物质的内部结 构,获得相关的热力学和动力学数据,为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析,就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起 形成综合热分析仪，见图1 ,对同一试样同时进行多种热分析的方法。 样閉痙Vacuu.ni switch珮射场控对开关■—交换I1y-passV图1综合热分析仪器(STA449C ) 样閉痙 Vacuu.ni switch 珮射场 控对开关 ■—交换I 1y-pass V 图1综合热分析仪器(STA449C ) (1 )、热重分析(TG)原理 热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪 器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平(见图2 其工作原理如 下：在加热过程中如果试样无质量变化,热天平将保持初始的平衡状态，一旦样 品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。 这一信号经测重系统放大后，用以自动改变平衡复位器中的线圈电流，使天平又 回到初时的平衡状态,即天平恢复到零位。平衡复位器中的电流与样品质量的变 化成正比，因此，记录电流的变化就能得到试样质量在加热过程中连续变化的信 息，而试样温度或炉膛温度由热电偶测定并记录。这样就可得到试样质量随温度 (或时间)变化的关系曲线即热重曲线。热天平中装有阻尼器，其作用是加速天平趋向稳定。天平摆动时，就有阻尼信号产生，经放大器放大后再反馈到阻尼器 中，促使天平快速停止摆动。 (2 )、差热分析(DTA)原理 圈4功辆楝試 圈4功辆楝試DSC的廈理 差热分析(DTA )是指在程序控温下z测量试样物质(S)与参比物(R)的温差 (△T)随温度或时间变化的一种技术(见图3 )。在所测温度范围内，参比物不发生 但可热效应，如Q _加2。3在°?1700°C范围内无热效应产生，而试样却在某温度 区间内发生了热效应，如放热反应(氧化反应、爆炸、吸附等)或吸热反应(熔 融、蒸发、脱水等),释放或吸收的热量会使试样的温度高于或低于参比物，从 而在试样与参比物之间产生温差,且温差的大小取决于试样产生热效应的大小, 由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。 (3 )、差示扫描量热分析(DSC)原理 示扫 描量 热(DSC)是指在程序控温下z测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差 (或功率差)随温度变化的一种技术。按测量方法的不同，DSC仪可分为功率 补偿式和热流式两种。 图4即为功率补偿式示差示扫描量热仪原理示意图。样品和参比物分别具有 独立的加热器和传感器，整个仪器有两条控制电路，一条用于控制温度，使样品 和参照物在预定的速率下升温或降温；另一条用于控制功率补偿器，给样品补充 热量或减少热量以维持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热效应时，如 放热效应，样品温度将高于参比物,在样品与参比物之间岀现温差，该温差信号 被转化为温差电势，再经差热放大器放大后送入功率补偿器，使样品加热器的电 流人减小，而参比物的加热器电流*增加,从而使样品温度降低,参比物温度 升高，最终导致两者温差又趋于零。因此，只要记录样品的放热速度或吸热速度 （即功率），即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关 系，就可获得试样的DSC曲