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硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 【实验目的】 1、了解配合物的制备，结晶，提纯的方法，学习硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备原理及制备方法。 2 、进一步练习溶解、抽滤、洗涤、干燥等基本操作。 【基本操作 】 溶解、抽滤、洗涤、干燥等基本操作。 【实验原理】 一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ） [Cu(NH 3 )4]SO 4 ·H2O 为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，常用作 杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，也用于制备某些含铜的化合物。 本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。反应式为： CuSO + 4NH +H O====[Cu(NH ) ]SO ·H O 4 3 2 3 4 4 2 由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。硫酸 四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的 [Cu(NH ) ]SO ·H O 晶体。由于该配合物不稳定，常温下，一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）易于与空气 3 4 4 2 中的二氧化碳，水反应生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色粉末。在高温下分解成硫酸铵，氧化铜和 水，故不宜高温干燥。 【实验用品】 1、仪器：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、表面皿 2 、药品：五水硫酸铜 (AR) 、氨水（ AR ）、无水乙醇、乙醇：浓氨水 (1: 2) 、乙醇：乙醚 (1: 1) 、 -1 、2mol ·L-1 2mol L· H SO NaOH 2 4 3 、材料：滤纸 【实验步骤】 1、制备 用托盘天平称取 5.0g 五水硫酸铜，放入洁净的 100ml 烧杯中，加入 10ml 去离子水，搅拌至完 全溶解，加入 10mL 浓氨水，搅拌混合均匀（此时溶液呈深蓝色，较为不透光。若溶液中有沉淀， 抽滤使溶液中不含不溶物） 。沿烧杯壁慢慢滴加 20mL 无水乙醇，然后盖上表面皿静置 15min 。待晶 体完全析出后，减压过滤，晶体用乙醇：浓氨水 (1: 2) 的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋 洗，抽滤至干。然后将其在 60 ℃左右烘干，称量。 2 、铜氨络离子的性质 取产品 0.5g，加 5mL 蒸馏水溶解备用。 (1) 取少许产品溶液，滴加 2mol ·L-1 硫酸溶液，观察现象； (2) 取少许产品溶液，滴加 2mol ·L-1 氢氧化钠溶液，观察现象； (3) 取少许产品溶液，加热至沸，观察现象；继续加热观察现象； (4) 取少许产品溶液，逐渐滴加无水乙醇，观察现象。 -1 (5) 在离心试管中逐渐滴加 0.1mol L·Na S 溶液，观察现象。 2 【实验结果记录 】 m 实 产品 g ，产品外观；收率％＝ ×100 ％= m 理 表 1 铜氨络离子的性质检验 实验内容 现象 结论及解释 产品溶液 + 2mol ·L-1 H2SO4 -1 产品溶液 + 2mol L· NaOH 产品溶液加热至沸 继续加热 产品溶液 +无水乙醇 产品溶液 + Na2S 溶液 【实验习题】 1、为什么使用乙醇：浓氨水 (1: 2)