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常量组分的沉淀分离(中)课程:分析制样技术常量组分的沉淀分离(中)常量组分的沉淀分离3、无机沉淀剂分离法(2)硫化物沉淀分离法 定义:利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 原理: 硫化物沉淀分离法所用的主要的沉淀剂是H2S。H2S是二元弱酸,溶液中的[S2-]于溶液的酸度有关,随着[H+]的增加,[S2-]迅速的降低。因此,控制溶液的pH值,即可控制[S2-],使不同溶解度的硫化物得以分离。常量组分的沉淀分离3、无机沉淀剂分离法(2)硫化物沉淀分离法溶液条件定量沉淀的离子(CHCl/mol(L-1)部分测定离的子0.3mol/L HClAg+、Cu2+ (7.0)、Bt3+ (2.5) 、Cd2+ (0.7)、Pb2+ (0.35)、Hg2+ (7.5) 、Os4+、Pd2+、Rh3+、Ru3+、As3+ (12)、Sb3+ (3.7) 、Sn4+ (2.3) 、Ge4+、Au3+、Ir4+、Pt4+、Se (IV) 、Te(IV)Ga3+、In3+、Mo(IV)(胶体溶液)W(IV)(被还原成钨蓝)V(V)(被还原成V(IV)后部分沉淀NH3(H2O~NH4ClZn2+ (0.02) 、Co2+ (0.001) 、Ni2+ (0.001) 、Fe(II,I)(0.0001) 、Mn2+ (0.00008) 、In3+、Al3+、Cr3+、Be2+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、Th4+、稀土Ga3+常量组分的沉淀分离3、无机沉淀剂分离法(2)硫化物沉淀分离法特点(1)各种硫化物的溶度积相差比较大,通过 控制溶液的酸度来控制硫离子浓度,而使金属离子相互分离。(2) H2S 有毒,气味难闻;选择性差。(3)均相沉淀:硫化物沉淀大多是胶体,共沉淀现象比较严重,甚至还存在继沉淀现象。可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀。常量组分的沉淀分离3、无机沉淀剂分离法(2)硫化物沉淀分离法 硫代乙酰胺水解在酸性溶液中: CH3CSNH2+2H2O+H+ = CH3COOH+H2S+NH4+在碱性溶液中: CH3CSNH2+3OH- = CH3COO-+S2-+NH3+H2O适用于分离除去重金属(如Pb2+) 总结硫化物沉淀分离法定义硫化物沉淀分离法原理硫化物沉淀分离法特点
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