光谱学知识：4检测方法.pptVIP

检测方法 试剂和材料 硝酸：优级纯。 高氯酸：优级纯。 盐酸：优级纯。 混合酸：将硝酸与高氯酸按 9：1 体积混合。 氢氧化钠：优级纯。 硼氢化钠(AR)溶液（8 g/L）：称取 8.0 g 硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5 g/L）中，然后定容至 1000 mL，混匀。 铁氰化钾（AR,100 g/L）：称取 10.0 g 铁氰化钾[（K3Fe（CN）6）]，溶于 100 mL 水中，混匀。 硒标准储备液 :100μg/ mL 检测方法 硒标准应用液：用 100μg/mL 硒标准储备液 逐级稀释配成 100ng /mL。 盐酸（6 mol/L）：量取 50 mL 盐酸（4.3）缓慢加入 40 mL 水中，冷却后定容至 100 mL。 过氧化氢（30 %）:GR 仪器和设备:原子荧光光谱仪，带硒空心阴极灯,电热板，微波消解系统。 检测方法 试样消解 电热板加热消解：称取 0.5 g～2 g（精确至 0.001g）试样，液体试样吸取 1.00mL～10.00 mL，置于消化瓶（高型烧杯、锥形瓶）中，加 10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积 2 mL 左右，切不可蒸干。冷却，再加 5.0 mL 盐酸(6 mol/L )，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至 50 mL 容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。 检测方法 微波消解：称取 0.5 g～2 g（精确至 0.001g）试样于消化管中，加 2-10 mL 硝酸、1-3 mL过氧化氢，振摇混合均匀，于微波消化仪中消化冷却后转入三角瓶中，加几粒玻璃珠，在电热板上继续加热至近干，切不可蒸干。再加 5.0 mL盐酸（ 6 mol/L ），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移试样消化液于 25 mL 容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。 吸取 10.0 mL 试样消化液于 15 mL 离心管中，加盐酸（4.3）2.0 mL，铁氰化钾溶液（4.7）1.0 mL，混匀待测。 检测方法 标准曲线的配制 分别取 0.00 mL，0.40 mL，0.60 mL，0.80 mL，2.0 mL，4.0 mL 标准应用液（100ng/ml）于 15 mL离心管中用去离子水定容至 10 mL，再分别加盐酸（4.3）2 mL，铁氰化钾溶液（4.7）1.0 mL，混匀，制成标准工作曲线。（0.0、4.0、6.0、8.0、20.0、40.0ng/m L ） 仪器参考条件：负高压：280 V；灯电流：60 mA 注意事项 消解过程避免蒸干-损失 加6 mol/L 盐酸-六价硒还原成四价硒 所用玻璃器皿和坩埚用（1+5）硝酸或（1+1）硝酸溶液浸泡过夜，此浸泡液可以循环利用。 硼氢化钠溶液不稳定，现用现配。 仪器条件：国标上是参考条件，根据自己的仪器选择最佳条件。 铅分析方法 一、原理 试样经干法灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 二、仪器器皿与试剂 石墨炉原子吸收分光光度计 带石墨管及铅空心阴极灯 马弗炉 瓷坩埚（100ml） 电热板（或电炉子） 酸缸 铅分析方法 容量瓶：100、25或10ml 铅标准储备液（1.0mg/ml） 铅标准应用液（1.0μg/ml）：精确吸取铅标准储备液1.0毫升于100毫升容量瓶中，用0.5mol/l硝酸溶液定容配制成10μg/ml。再取5毫升于50毫升容量瓶中用0.5mol/l硝酸溶液定容配制成1.0μg/ml。(逐步稀释） 硝酸（优级纯）：北京化工厂生产。 0.5mol/l硝酸溶液：量取32毫升硝酸，用超纯水定容至1000毫升。 基体改进剂20g/L ：称取1.0g优级纯磷酸二氢铵，用超纯水溶解后定容至50ml。 铅分析方法 三、分析步骤 1、试验用器皿均用硝酸（1：1）最少浸泡12小时后先用自来水清洗，再用超纯水清洗。（注意清洗方法） 2、试样消解：称取试样1.00g-5.00g于瓷坩埚中，在电热板上炭化至无烟，移入马弗炉中500℃±25灰化6-8小时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1-5毫升1:1硝酸(0.5mol/l硝酸)或混合酸（1：9高氯酸：硝酸）在电热板上小火加热至干后再灰化至无黑色颗粒。用0.5mol/l硝酸溶液溶解并定容至10（25）毫升。混匀待测。 3、标准系列溶液的配制：分别吸取铅标准应用液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5毫升于100毫升容量瓶中，用0.5mol/l硝酸溶液定容至刻度，配制成0.0