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1、热丝法设备 热丝法制备金刚石膜的示意图如图所示。它由真空室、进气系统、抽气系统、水冷样品台、热丝等构成。先将真空室抽成真空,再将热丝加热到1800-2400℃的高温,通入含碳气源和H2,气体通过热丝时被分解成原子H、CH3等基团,这些活性基团在800-1100℃的基体上反应形成金刚石晶核,再生长形成金刚石膜。 热丝法制备金刚石膜的示意图 1—反应气体;2—石英管沉积腔;3—气体配器;4—钨丝;5—衬底; 6.—样品台;7—热电偶;8—真空系统;9—接压力表 热丝法影响因素 1.热丝材质和温度 目前,用于制作热丝的材料主要有钨、钽和铼。钽丝的高温性能好于钨丝。热丝在沉积金刚石膜前必须被碳化,丝温度在1800-2400℃之间,用钽丝时最高温度可达2400℃ ,而用钨丝则一般温度在2000-2200℃之间。丝的温度越高,越有利于金刚石的生长。当丝的温度低于1800℃’时,很难生长金刚石。丝的温度越高,生长速度越快。但温度过高将导致丝寿命很短,丝材蒸发严重,对金刚石膜有污染等。 2.热丝与基体的间距 等离子体的浓度随远离丝的距离而衰减很严重,因此当基体离丝太远时,基体表面的活性基团浓度太低,达不到生长金刚石的要求。当距离过近时,由于基片温度过高而不适合金刚石生长。一般丝到基体的间距控制在5-12mm 左右。 3.含碳气源 最常用的气源体系是CH4-H2,一般含碳气体在H2中的浓度在0.1-2%之间。低碳浓度时,金刚石膜的质量较好,但生长速度较慢。较高碳浓度时,金刚石膜的生长速度较快,但质量则有所下降。气体总流量一般不大,普遍低于1L/min,生长速率在1-2μm/h左右。 4.基体温度及其他 在热丝法中,基片温度一般控制在800-1100℃之间。基体温度不仅影响金刚石膜的生长速度,也影响金刚石膜的质量。沉积室压力一般控制在1-10Kpa 之间。通常基体要采用金刚石微粉对基片进行研磨或超声处理,或在基片上沉积非晶碳、巴基管等前处理,或在热丝装置中热丝和基片之间加直流偏压来增强薄膜在基体上的沉积。 虽说热丝法存在沉积速率偏低,金刚石膜质量不是太高(由于热丝的污染),但由于它设备简单,易于控制,也易于扩大沉积面积,因此热丝法已被研究者和各公司广泛采用。目前最大的沉积直径已达φ300mm,有的公司已用该法进行金刚石膜的生产,它是目前制备金刚石涂层刀片、钻头、铣刀的主要方法。 热丝法装置及其刀片、钻头的摆放位置图 a—热丝CVD装置外形;b—刀片布局;c—旋转刀具布局 五.直流等离子体射流法 主要由真空系统(真空室、抽气系统)、进气系统、水冷样品台和等离子射流源构成。其中等离子射流源是该设备的关键。 其制备金刚石膜的过程如下:在杆状阴极和环状阳极之间施加直流电压,当气体通过时引发电弧,加热气体,高温膨胀的气体从阳极嘴高速喷出,形成等离子射流。引弧的气体通常采用氩气,等形成等离子射流后,通入反应气体被离化,并到达水冷样品台上的基片,在基片上形核、生长金刚石。 优点:等离子射流的温度高达上万摄氏度,其等离子体密度较其他方法高很多,其沉积速率在目前已知方法中最高,最高可达到930μm/h。沉积速度快、质量好。 缺点:设备复杂、昂贵、进气量大、功率大、工艺控制较难、运行成本较高。 直流等离子射流CVD法制备金刚石膜示意图 1—阴极;2—阳极;3—磁铁;4—等离子射流;5—试样; 6—进气口;7—真空室;8—水冷样品台;9—真空系统 第三节 立方氮化硼薄膜的制备方法 CVD法:射频等离子CVD法、微波等离子CVD法、低温双等离子CVD法等 PVD法:空心阴极活性反应离子镀(HCD-ARE)法、离子化蒸镀法、IVD法等 常见的立方氮化硼合成方法 一种化学气相沉积制备BN薄膜的实验系统,系统中有两个可调节的进气阀,一个是NH3阀,另一个是B10H14阀。 BN膜沉积条件如图 演讲结束,谢谢大家支持 * 2021/7/26 * On the evening of July 24, 2021 Courseware template
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