材料科学研究（第4版）课件：电子探针与扫描透射电镜.pptxVIP

电子探针与扫描透射电镜 材料研究方法 课程内容 一 电子探针的基本概念 电子探针波谱仪 电子探针能谱仪 能谱仪与波谱仪的比较 二 三 四 五 电子探针分析及应用 六 扫描透射电子显微镜 一、基本概念 1.原理：电子探针是一种利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器，其结构与扫描电镜基本相同。 2.工作信号：特征X射线 3.分类： 电子探针波谱仪（WDS）-当谱仪用于检测特征X射线的波长 电子探针能谱仪（EDS）-当谱仪用于检测特征X射线的能量。 电子探针也可与透射电镜融为一体，进行微区结构和成分的同步分析。 二 、电子探针波谱仪 主要由分光系统和信号检测记录系统组成。 1．分光系统 分光系统的主要器件是个分光晶体 约翰（Johann）和约翰逊（Johannson）两种分光晶体。 约翰（Johann）分光晶体的弯曲曲率半径为聚焦圆的直径，此时，从点光源发射的同一波长的特征X射线，射到晶体上的A、B、C点时，可以认为三者的入射角相同，这样三者均满足衍射条件，聚焦于D点附近，从图中可以看出，衍射束并不能完全聚焦于D点，仅是一种近似聚焦。 约翰逊（Johannson）分光晶体的曲率半径为聚焦圆的半径，此时从点光源发射来的同一波长的特征X射线，衍射后可完全聚焦于点D，又称之为完全聚焦法。 二 、电子探针波谱仪 （a）Johann （b）Johansson 图8-21 两种分光晶体 二 、电子探针波谱仪 谱仪在样品室中的布置形式通常有两种：直进式和回转式 回转式 直进式 二 、电子探针波谱仪 直进式波谱仪得配有多个分光晶体供选择使用 相对于直进式，回转式波谱仪结构简单，但因X射线来自样品的不同方向，X射线在样品中的路径就各不相同，被样品吸收的条件也不一致，这就可能导致分析结果产生较大误差。 2．检测记录系统 检测记录系统类似于X射线衍射仪中的检测记录系统，主要包括检测器和分析电路。该系统的作用是将分光晶体衍射而来的特征X射线接受、放大并转换成电压脉冲信号进行计数，通过计算机处理后以图谱的形式记录或输出，实现对成分的定性和定量分析。 常见的探测器有气流式正比计数管、充气正比计数管和闪烁式计数管等。一个X光子经过探测器后将产生一次电压脉冲。 =2dsin＝ 三 、电子探针能谱仪 图8-23 Si(Li)能谱仪原理方框图 图8-24电子探针能谱及波谱图 （b）波谱图 （a）能谱图 四、能谱仪与波谱仪的比较 优点： 1．探测效率高。Si(Li)探头可靠近样品，特征X射线直接被收集，不必通过分光晶体的衍射，故探测效率高，甚至可达100％，而波谱仪仅有30％左右。为此，能谱仪可采用小束流，空间分辨率高达nm左右，而波谱仪需采用大束流，空间分辨率仅有m左右，此外大束流还会引起样品和镜筒的污染。 2．灵敏度高。Si(Li)探头对X射线的检测率高，能谱仪的灵敏度高于波谱仪一个量级。 3．分析效率高。能谱仪可同时检测分析点内所有能测元素所产生的特征X射线的特征能量，所需时间仅为几分钟；而波谱仪则需逐个测量每种元素的特征波长，甚至还要更换分光晶体，需要耗时数十分钟。 4．能谱仪的结构简单，使用方便，稳定性好。能谱仪没有聚焦圆，没有机械传动部分，对样品表面也没有特殊要求，但需样品表面为抛光状态，便于聚焦。 四、能谱仪与波谱仪的比较 缺点： 1．分辨率低。能谱仪的谱线峰宽，易于重叠，失真大，能量分辨率一般为145eV～150eV，而波谱仪的能量分辨率可达5eV～10eV，谱峰失真很小。 2．能谱仪的Si（Li）窗口影响对超轻元素的检测。一般铍窗时，检测范围为11Na~92U；仅在超薄窗时，检测范围为4Be~92U。 3．维护成本高。Si（Li）半导体工作时必须保持低温，需设专门的液氮系统。 总之，波谱仪与能谱仪各有千秋，应根据具体对象和要求进行合理选择。 五、电子探针分析及应用 主要包括定性分析和定量分析，定性分析又分为点、线、面三种分析形式。 1.定性分析 1）定点分析 （a） 反应结果显微组织SEM图 （b）棒状物EDS图 （c）颗粒EDS图 图8-25 Al-TiO2系热爆反应结果的SEM图及棒状物和颗粒的EDS图 五、电子探针分析及应用 2）线分析 将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置，则可获得另一种元