材料科学研究（第4版）课件：电子衍射花样与标定.pptxVIP

电子衍射花样与标定 材料研究方法 课程内容 一 电子衍射花样 单晶电子衍射花样产生原理图 单晶体电子衍射花样的特征 二 三 四 五 单晶体电子衍射花样的标定 多晶体的电子衍射花样 一、电子衍射花样 （a）单晶 （b）多晶 （c）非晶 图6-22电子衍射花样 （d）织构 二 、单晶电子衍射花样产生原理图 图6-23单晶体电子衍射花样产生的原理图 三、单晶体电子衍射花样的特征 若电子束的方向与晶带轴[u v w]的方向平行，衍射花样由规则的衍射斑点组成，如图6-23所示，斑点指数即为零层倒易阵面上的阵点指数（去除结构因子为零的阵点）。 图6-23单晶体电子衍射花样产生的原理图 四、单晶体电子衍射花样的标定 电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数[uvw]，对未知其结构的还包括确定点阵类型。 单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。 1. 已知晶体结构的花样标定 1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：R1、R2、R3、R4…， 各斑点之间的夹角依次为1、2、3、4…， 2）由相机常数K和得相应的晶面间距d1、d2、d3、d4…； 3）由已知的晶体结构和晶面间距公式，结合PDF卡片，分别定出对应的 晶面族指数｛h1k1l1｝、｛h2k2l2｝、｛h3k3l3｝、｛h4k4l4｝…； 标定步骤： 4）假定距中心斑点最近的斑点指数。若R1最小，设其晶面指数为｛h1k1l1｝晶面族中的一个，即从晶面族中任取一个（h1k1l1）作为R1的斑点指数。 5）确决定第二个斑点指数。 由晶面族｛h2k2l2｝中取一个（h2k2l2）代入公式计算夹角1，当计算值与实测值一致时，即可确定（h2k2l2）。当计算值与实测值不符时，则需重新选择（h2k2l2），直至相符为止，从而定出（h2k2l2）。 注意（h2k2l2）是晶面族｛h2k2l2｝中的一个，仍带有一定的任意性。 四、单晶体电子衍射花样的标定 四、单晶体电子衍射花样的标定 6）由确定了的两个斑点指数（h1k1l1）和（h2k2l2），通过矢量合成其它点 7）定出晶带轴。 8）系统核查各过程，算出晶格常数。 举例1已知纯镍（fcc）简单电子衍射花样（a=0.3523nm）,花样见图，定谱。 四、单晶体电子衍射花样的标定 1)测出r1=13.9mm、r2=3.5mm、r3=14.25mm和夹角φ1 =82 ° ，φ2=76° 已知k=lλ=1.12mm.nm,由r=kg=k 1/d rd=k=lλ 得d1=0.085nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm.由PDF卡片得其晶面族指数分别为{331}{111}{420}. 2)任意选定晶面h2k2l2=111,由于r1+r3=r2,可得h1k1l1，h3k3l3 的可选指数有三对：-3 3 1，4 -2 0；3 -3 1，-2 4 0；-3 1 3，4 0 -2。 由夹角公式： 算出任意两个衍射斑点的夹角。核对夹角，若符合则标定正确，否则重返设定新的晶面，直至符合为止。 3）矢量法得其它各点。并由矢量叉乘得晶带轴指数，晶带轴与电子束的入射方向反向平行。 4）核查各过程，计算晶格常数。 四、单晶体电子衍射花样的标定 2. 未知晶体结构的花样标定 当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。如何确定其点阵结构呢？主要从斑点的对称特点（见表6-1）或1/d2值的递增规律（见表6-2）来确定。 花样标定的具体步骤： 1）判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、 P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离ri。 2）测量各衍射斑点间的夹角。 3）由rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。 4）由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡片，与实验得到的di对照，得出相应的{hkl}. 5）用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。 6）由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验计算的夹角是否与实测的夹角相符。 7）若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM卡