筛板塔精馏实验.docVIP

第 PAGE \* Arabic 4 页 筛板塔精馏实验 作者：化学与化工基础实验教学示范中心? ??时间：2008-11-04 ? 一、实验操作 1、原料选择? （供参考） 物系：乙醇─正丙醇或乙醇─水（自选） ??? ????原料液浓度：15-25％ (容质质量百分数) 容量约6000 ml。 2、操作参数 序号 名 称 数据范围 说????????? 明 1 进料量 设计 维持正常操作下的参数值； 2 进料组成xF 设计 3 回流比R 设计 4 回流温度 设计 5 塔顶温度 78— 83 (℃ ) 6 产品浓度 0.6—0.93 （摩尔分率） 7 塔釜加热 电压(V )90—120 电流(Ａ)4.0—6.0 ①? 维持正常操作下的参数值； ②? 用固体调压器调压,指示的功率约为实际功率的1／2--2／3 。 8 操作稳 定时间 20 — 35分钟 ①? 开始升温到正常操作约30min； ②? 正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。 ? 3、浓度分析及操作参数控制方法 （1）浓度分析方法：阿贝折光仪或酒精度计分析测定。 （2）塔进料流量用转子流量计控制，塔顶产品流量用秒表和装置产品接料瓶测定。 （3）回流比R用回流比控制器调节控制。 （4）回流温度由塔顶冷却水控制。 （5）精馏釜温度控制由电流电压。 4、仪器操作要点 ?（1）实验前准备 ① 关闭实验装置的各阀门和旋塞； ② 检查电流、电压表及电位器位置是否为零; ③ 将原料倒入高位罐，打开进料转子流量计阀门, 向精馏釜内加料至液面计上下限之间高度，关闭流量计阀门; ④ 准备好取样用的注射器和擦镜头纸; ⑤ 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃ ）; ⑥ 记下塔顶、塔釜、进料、温度。 （2）全回流操作（乙醇─正丙醇物系） ① 打开进料阀，使塔釜液面在上下限之间； ② 接上电源，按下装置电源总开关； ③ 按加热按钮； ④ 调节电压到100伏左右，待10分中后将电压调节到170伏左右进行正常热； ?⑤ 打开冷却水阀（约每分钟4升）； ⑥ 塔板上建立液层后，缓慢调小电压至塔内维持正常操作； ⑦ 塔板鼓泡均匀后，打开进料阀至所需流量； ⑧ 按回流比按钮，调节回流比至所需比例； ⑨ 控制好各操作指标（维持不变），使塔板上传质状况正常； ⑩ 操作稳定10分钟后记录各温度及操作参数； 11用注射器分别取出塔顶、塔釜、进料样品，用阿贝折光仪光分折各浓度。 （3）实验结束 ①关进料阀； ②将电压调为零，按加热按钮； ③按回流比按钮（关闭回流比）； ④关冷却水。 （4）注意事项 ①电压调节一定要缓慢； ②产品接料瓶满后打开考克装进回收瓶； ③塔釜液面过高时调节液面控制阀； ④实验过程各控制指标一定要稳定。