硫酸新霉素检验记录.docVIP

PAGE 第 PAGE 3 页 共 NUMPAGES 3 页 第1页 共3页 原 辅 料 检 验 操 作 记 录 文件编码：JYKMZG—RD6—201—01 检品名称 硫酸新霉素 检验单号 物料编码 规 格 供 货 量 供货单位 取样数量 取样日期 取样地点 检验日期 检验依据 《硫酸新霉素内控质量标准》 检验项目 性状 鉴别 检查 含量 1性状： 观察结果为： 结论： 2鉴别：（1）取本品 mg，加水1ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，在水浴中加热10分钟，加8%氢氧化钠溶液2ml与2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加热5分钟，冷却后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml， 。结论： （2）取本品与新霉素标准品适量，分别加水溶解并稀释至成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液和标准品溶液；取新霉胺对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为混合液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶H薄层板（硅胶H1.5g，用0.25%羟甲基纤维素钠溶液6ml调浆制板）上，以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液（0.5%淀粉溶液100ml中含碘化钾0.5g），立即检视。混合溶液应显三个清晰分离的斑点， 。 结论： （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 。结论： （4）取供试品溶液，滴加氯化钡试液，生成 ，分离，沉淀在盐酸或硝酸中 。 结论： （5）取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，生成 ，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中 。 结论： （6）取供试品溶液，加盐酸， 。 结论： 3检查： 酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定pH值为 、 4干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂在60℃干燥至恒重，减失的重量不得过6.0%。 天平室 温度 湿 度 干燥条件 称量瓶重W0（g） 瓶+药重W1（g） 干燥后瓶+药重W2（g） 1号 2号 计算公式 W1﹣W2 1号： 干燥失重=×100% 2号： W1﹣W0 平均值： 标准规定 减失重量不得过6.0% 结 论 （5）炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查，遗留残渣不得过1.0%。 取供试品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，在700～800℃ 项目 1 2 3 空坩埚重（g）W0 坩埚+样重（g）W1 炽灼后坩埚+样重（g）W2 计算公式 ×100%W2—W ×100% W1—W0 结果 平均值 4含量测定 精密称取本品适量，加灭菌水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法测定。1000新霉素单位相当于1mg的新霉素。 含量测定 测定日期 年