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精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 专题 23 定量试验 2021 年高考题 1.（2021 全国Ⅲ理综， 26， 14 分）硫代硫酸钠晶体 (Na2S2O3· 5H2O,M=248 g·mol -1)可用作定影剂，仍原剂；回答以下问题： 已知 :Ksp(BaSO4)=1.1× 10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1× 10-5；市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质 , 选用以下试剂设计试验方案进行检验 : 试剂 :稀盐酸，稀 H2SO4，BaCl2 溶液， Na2CO3 溶液， H2O2 溶液 利用 K2Cr2O7 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度；测定步骤如下 : ①溶液配制 :称取 1.200 0 g 某硫代硫酸钠晶体样品 ,用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解 ,完全溶解后 ,全部转移至 100 mL 的 中,加蒸馏水至 ； ②滴定 :取 0.009 50 mol · L-1 的 K2Cr2O7 标准溶液 20.00 mL,硫酸酸化后加入过量 KI,发生反 精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 应:Cr2O72-+6I-+14H+ 3I2 3+ +2Cr +7H 2O；然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色 ,发 精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 6生反应 :I2+2S2O32- S4 O 2- +2I-；加入淀粉溶液作为指示剂 ,连续滴定 ,当溶液 ， 即为终点； 平行滴定 3 次,样品溶液的平均用量为 24.80 mL,就样品纯度为 %(保留 1 6 位小数 )； 1.（除标明外，每空 2 分）（ 1 ⑤（吸）取上层清液，滴入 BaCl 2 (2)①烧杯（ 1 分） 容量瓶（ 1 分） 刻度（ 1 分） ②蓝色褪去（ 1 分） 95.0 4【解析】此题考查物质的检验， 含量测定等试验， 意在考查考生的试验设计与运算才能； （ 1） 欲检验市售 Na2S2O3 中是否含有 SO 2- 4 精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 得澄清溶液，向其中加入过量稀盐酸，使 S2O 2-完全反应（ S 2- ↑ +H 精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 3 2O3 +2H+===S↓ +SO2 2O）， 精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 以防止生成 BaS2O3 沉淀，对检验产生干扰，产生的现象是显现乳黄色浑浊，并有刺激性气 味的气体产生，静置后，取上层清液，向其中滴入 BaCl2 溶液，产生白色沉淀即可说明市售Na2S2O3 中含有 SO4 2-；（2 ）①配制溶液时称取的样品应在烧杯中溶解，溶解，冷却至室温后 全部转移至 100 mL I2 遇淀粉溶液显蓝色来判定 滴定终点时， 当溶液蓝色褪去， 且半分钟内不复原即可说明达到滴定终点； 依据题中反应可 精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 得： Cr2O 2-～ 3I ～6S 2-，就 1.200 0 g 样品中含有 Na · 5H 精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 7 2 2O3 2S2O3 2O 的质量 = 精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 2021 年高考题 【2021 年高考全国卷 Ⅰ 卷】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法， 其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐， 利用如下列图装置处理铵盐， 然后通过滴定测量；已知 :NH 3 +H 3BO 3 NH 3·H3BO3 ；NH 3 ·H 3BO 3+HCl NH 4Cl+H 3BO3 ； 回答以下问题 : a 的作用是 ； b 中放入少量碎瓷片的目的是 ；f 的名称是 ； 清洗仪器 :g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k 2，k 3，加热 b，蒸气布满管路；停止加热，关闭k1， g 中蒸馏水倒吸进入 c，缘由是 ；打开 k 2放掉水；重复操作 2~3 次； 仪器清洗后， g 中加入硼酸 (H 3BO 3)和指示剂； 铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k 3， d 中保留少量水；打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e； ①d 中保留少量水的目的是 ； ②e 中主要反应的离子方程式为 ， e 采纳中空双层玻璃瓶的作用是 ； 取某甘氨酸 (C 2H5NO 2)样品 m 克进行测定， 滴定 g 中吸取液时消耗浓度为 c mol ·L-1 的盐酸 V mL ，就样品中氮的质量分数为 %，样品的纯度 ≤ %； 【答案】 (1)防止 b 中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c 中温度下降，管路中形成负压 ①液封，防止氨气逸出 ② +OH - NH 3↑ +H2O 保