原料标准操作规程：骨碎补.pdfVIP

1．目的：建立骨碎补检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化， 确保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药骨碎补的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 239 页、TL-YL-057-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品呈扁平长条状，多弯曲，有分枝，长 5 ～15cm ，宽 1 ～ 1.5cm，厚 O.2 ～O.5cm。表面密被深棕色至暗棕色的小鳞片，柔软如毛， 经火燎者呈棕褐色或暗褐色 ，两侧及上表面均具突起或凹下的圆形叶痕 ，少 数有叶柄残基和须根残留。体轻 ，质脆 ，易折断 ，断面红棕色，维管束呈黄 色点状，排列成环。气微，味淡、微涩。 5.2 鉴别 取本品粉末 O.5g ，加甲醇 30m1，加热回流 1 小时 ，放冷 ，滤过 ， 滤液蒸干 ，残渣加甲醇 l m1 使溶解 ，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品 ， 加甲醇制成每 1ml 含 O.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （SOP-ZL-TZ009-1）试验 ，吸取上述两种溶液各 4μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1 ：12：2.5 ：3)的上层溶液为展开剂， 展开 ，取出 ，晾干 ，喷以三氯化铝试液 ，置紫外光灯(365nm)下检视。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 5.3 检查 5.3.1 水分 不得过 15.0％(SOP-ZL-TZ002-1 第一法)。 5.3.2 总灰分 不得过 8.O％(SOP-ZL-TZ004-1)。 5.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（SOP-ZL-TZ006-1）项下的热浸法测 定，用稀乙醇作溶剂，不得少于 16.o％。 5.5 含量测定 照高效液相色谱法（SOP-ZL-TZ016-1）测定。 5.5.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 甲醇一醋酸一水(35 ：4 ：65)为流动相；检测波长为 283nm。理论板数按柚 皮苷峰计算应不低于 3000。 5.5.2 对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1m1 含柚皮苷 60#g 的溶液，即得。 5.5.3 供试品溶液的制备 取本品粗粉约 O.25g ，精密称定，置锥形瓶中， 加甲醇 30ml，加热回流 3 小时，放冷，滤过，滤液置 50ml 量瓶中，用少 量甲醇分数次洗涤容器 ，洗液滤入同一量瓶中 ，加甲醇至刻度 ，摇匀 ，即得。 5.5.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色 谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含柚皮苷(C27H32O14)不得少于 0.50％。