原料标准操作规程：女贞子.pdfVIP

1．目的：建立女贞子检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化， 确保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药女贞子的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 43 页、TL-YL-109-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品呈卵形、椭圆形或肾形，长 6 ～8.5mm ，直径 3.5 ～5.5mm。 表面黑紫色或灰黑色 ，皱缩不平 ，基部有果梗痕或具宿萼及短梗。体轻。外 果皮薄 ，中果皮较松软，易剥离 ，内果皮木质，黄棕色 ，具纵棱 ，破开后种 子通常为 1 粒，肾形，紫黑色，油性。气微，味甘、微苦涩。 5.2 鉴别 取本品粉末 0.5g ，加三氯甲烷 20ml，超声处理 30 分钟，滤过， 滤液蒸干 ，残渣加甲醇 1ml 使溶解 ，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品 ， 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (SOP-ZL-TZ009-1)试验，吸取上述两种溶液各 4μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上 ，以三氯甲烷甲醇一甲酸(40 ：1：1)为展开剂 ，展开 ，取出 ．晾干 ， 喷以 10%硫酸乙醇溶液 ，在 110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中 ，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颏色的斑点。 5.3 检查 5.3.1 杂质 不得过 3%( SOP-ZL-TZ005-1)。 5.3.2 水分 不得过 8.0% （SOP-ZL-TZ002-1 第一法）。 5.3.3 总灰分 不得过 5.5%( SOP-ZL-TZ004-1)。 5.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（SOP-ZL-TZ006-1）项下的热浸法测 定，用 30%乙醇作溶剂，不得少于 25.0%。 5.5 含量测定 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。 5.5.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 甲醇-水(40 ：60)为流动相；检测波长为 224nm。理论板数按特女贞苷峰计 算应不低于 4000。 5.5.2 对照品溶液的制备 取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成 每 1ml 含 0.25mg 的溶液，即得。 5.5.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.5g ，精密称定，置 具塞锥形瓶中 ，精密加入稀乙醇 50ml，称定重量 ，加热回流 1 小时 ，放冷 ， 再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 5.5.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液 5μl 与供试品溶液 lO)ul，注入液相 色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含特女贞苷(C31H42017)不得少于 0.70%。