原料标准操作规程：冰片.pdfVIP

1 ．目的：建立冰片检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准 化，确保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药冰片的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ． 执 行 标 准 ： 《 中 国 药 典 》 2010 年 版 一 部 第 136 页 、 TL-YL-017-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香， 味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 5.2 熔点 应为 205 ～210℃(SOP-ZL-TZ033-1)。 5.3 鉴别 5.3.1 取本 lOmg，加乙醇数滴使溶解 ，加新制的 1%香草醛硫酸溶 液 1 ～2 滴，即显紫色。 5.3.2 取本 3g，加硝酸 lOml，即产生红棕色的气体 ，待气体产生停 止后，加水 20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。 5.4 检查 5.4.1pH 值 取本 2.5g ，研细，加水 25ml ，振摇，滤过，分取滤 液两份，每份 lOml，一份加甲基红指示液 2 滴，另一份加酚酞指示 液 2 滴，均不得品红色。 5.4.2 不挥发物 取本 lOg，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热 挥发后，在 105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过 3.5mg(0.035%)。 5.4.3 水分 取本 lg，加石油醚 lOml，振摇使溶解，溶液应澄清。 5.4.4 重金属 取本 2g ，加乙醇 23ml 溶解后，加稀醋酸 2ml ，依 法检查（SOP-ZL-TZ008-1 第一法），含重金属不得过百万分之五。 5.4.5 砷盐 取本 lg，加氢氧化钙 0.5g 与水 2ml，混匀，置水浴上 加热使本品挥发后 ，放冷 ，加盐酸中和 ，再加盐酸 5ml 与水适量使成 28ml，依法检查(SOP-ZL-TZ010-1)，含砷量不得过百万分之二。 5.4.6 樟脑 取本品细粉约 0.15g ，精密称定，置 lOml 量瓶中，加乙 酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 另取樟臆对照品适量 ，精密称定 ，加乙酸乙酯制成每 Iml 含 0.3mg 的 溶液 ，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定 ，计算 ，即得。 本品含樟脑(C10H160)不得过 0.50%。 5.5 含量测定 照气相色谱法(SOP-ZL-TZ018-1)测定。 5.5.1 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇 20000(PEG-20M)为 固定相，涂布浓度为 10%；柱温为 140℃。理论板数按龙脑峰计算应 不低于 2000。 5.5.2 对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯 制成每 1ml 含 5mg 的溶液，即得。 5.5.3 供试品溶液的制备 取本品细粉约 50mg，精密称定，置 lOml 量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 5.5.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1μl，注入气 相色谱仪，测定，即得。 本品含龙脑(C10H180)不得少于 55.0%。