薄层色谱法标准操作规程.docxVIP

标 准 操 作 规 程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 编号 版本号 编制部门 审核部门 审核部门 批准 颁发部门 SOP-02-QC-014 0.0 QC QC经理 QA经理 质量副总经理 质量保证部 题目 生效日期 签名/ 签名/ 签名/ 签名/ 日期 日期 日期 日期 分发部门 薄层色谱法标准操作规程 2015 年 12 月 1 日 QC 1 目的：规薄层色谱法的标准操作程序，使其操作过程规化，避免人为错误。 2 适用围：适用于薄层色谱法的标准操作。 3 责任： QC人员对本 SOP实施负责。 4 容 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器用展开剂展开，使供试品所含成分 分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进 行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 4.1. 仪器与材料 4.1.1. 薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板；按固定相种类分为硅胶薄层 板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入 黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶 G、硅胶 GF254 、硅胶 H、硅胶 HF254 、 G、 H 表 示含或不含石膏黏合剂。 F254 为在紫外光 254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒 径大小分为普通薄层板（ 10? 40 μm)和髙效薄层板 (5? 10 μm)。 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用 实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为 10? 40 μm。玻璃板应光滑、平整， 洗净后不附水珠。 4.1.2. 点样器 一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 4.1.3. 展开容器 上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时需 能密闭。水平展开用专用的水平展开槽。 4.1.4. 显色装置 喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈 均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或者适宜的展开缸代用；蒸汽熏蒸显色可用 双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 1 / 5 4.1.5 检视装置 为装有可见光、 254nm、 365nm 紫外光光源与相应的滤光片的暗箱，可附 加摄像设备供拍摄图像用。暗箱光源应有足够的光照度。 4.1.6. 薄层色谱扫描仪 系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发 射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪 器。 4.2. 操作方法 4.2.1. 薄层板制备 市售薄层板 临用一般应在 110° C 活化 30 分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板、 塑料薄层板可根据需要剪裁，但须注意裁后的薄层板底边的固定相层不得有破损。如在存 放期间空气中杂质