水性涂料VOC的气相色谱-质谱检测前处理方法研究.pdfVIP

水性涂料 VOC 的气相色谱 - 质谱检测前处理方法研究 水性涂料 VOC 的气相色谱 - 质谱检测前处理方法研究 朱莹莹，蒋 辉，杜君影，彭苏捷，汪厚军 （ 浙江省质量 检测科学研究院，浙江杭州 310018 ）0 引言 水性涂料中挥发性有机化合物（ VOC ）的检测是强制性国家 标准 GB 18582 — 2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物 质限量》 和 GB 24408 — 2009 《建筑用外墙涂料中有害物质限 量》 中的一个重要项目。 标准对内、 外墙水性涂料中的 VOC 含量提出了限量要求。在标准的执行过程中，我们发现由于 VOC 易挥发，因此，提取 VOC 的前处理方法要求较高。 考虑到实验室操作的可行性和实验结果的准确可靠性，探讨 一种高效的水性涂料中 VOC 的前处理方法是非常必要的。 VOC 的检测方法有很多，常用的为气相色谱法（ GC ）。近 年来， 出现了以气相色谱 - 质谱 （GC-MS ）联用的检测方法。 气相色谱 - 质谱法可通过质谱图的解析快速检测尚未分离的 色谱峰，以此进行定性进而定量，方法简便、快速，分离效 率高、效果好，灵敏度高，结果可靠。本文利用 GC-MS 技 术检测水性涂料中常见的 28 种 VOC ，并在此基础上探讨了 VOC 检测的前处理方法。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Focus DSQ II 单四极杆气相色谱 - 质谱联用仪，赛默飞世尔 科技有限公司； KH-300DB 型数控超声器，昆山禾创超声仪 器有限公司；磁力搅拌器，江苏省金坛市三南仪器厂； TG16-WS 台式离心机，上海卢湘仪离心机仪器有限公司。 标准物质：甲醇、苯、乙二醇、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、 邻二甲苯（色标，天津市光复精细化工研究所） ；乙醇、异 丙醇、异丁醇、乙二醇甲醚、三乙胺、正丁醇、乙二醇乙醚、 甲苯、 1，2- 丙二醇、乙酸丁酯、 1，3- 丙二醇、乙二醇乙 醚醋酸酯、二乙二醇（色标，天津市化学试剂研究所） ；二 甲基乙醇胺、 2- 氨基 -2- 甲基 -1- 丙醇、乙二醇甲醚醋酸酯、 乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚、 2 ， 2 ，4- 三甲基 -1 ，3- 戊二醇、 二乙二醇丁醚醋酸酯 （色谱纯， Tedia）；二氯甲烷 （色谱纯，天津四友精细化学品有限公司） 。 1.2 仪器分析条件 Agilent DB-624 毛细管色谱柱 60 m ×0.25 mm ×1.4 μm ，高 纯氦气（ 99.999 ％）；色谱升温程序：进样口温度 250℃，初 始温度 40 ℃保持 2 min ，以 8℃ /min 的速率升温到 230℃， 保持 15 min ，恒流模式 2.0 mL/min ，进样量为 1