DWF201801橙皮苷对照品溶液稳定性研究方案设计.docxVIP

DWF202101橙皮苷比较品溶液牢固性研究方案设计 DWF202101橙皮苷比较品溶液牢固性研究方案设计 DWF202101橙皮苷比较品溶液牢固性研究方案设计 合用标准文案 橙皮苷比较品溶液牢固性研究方案 文件编码 DWF-2021-01 起草人 / 日期 审察人 / 日期 赞同人 / 日期 1 目 的 本方案目的是为了研究橙皮苷比较品溶液的有效期。 合用范围 本方案合用于橙皮苷比较品溶液有效期的研究。 职责 QC 部门负责人：负责督查本方案的执行。 QC 标准品管理员：负责依照本方案要求对橙皮苷比较品溶液进行牢固性研究。 内容 比较品溶液的配制 取橙皮苷比较品必然量于25ml 容量瓶中，用甲醇色谱纯定容至刻度，获取浓度为 的溶液。 储蓄条件 密封储蓄于 2~8 ℃冰箱内，用于考据解析前需放置至室温。 测试时间点 第一测试 3 个月，可以参照下表。 测试时间点 0 天 1 月 2 月 3 月 假设 3 个月内牢固性研究结果无异常，那么延长测试时间为 6 个月，可参照下表。 测试时间点 2 个月 3 个月 4 个月 5 个月 6 个月 假设 6 个月内牢固性研究结果无异常，那么延长测试时间为 1 年，可参照下表。 测试时间点 8 个月 10 个月 12 个月 [χ ] [ χ] 备注： [χ]= 可选择点 每个测试的时间点可依照详尽试验安排合适提前或错后， 6 个月以内的测试一般应在时间 点的前后 7 天内完成， 6 个月 -12 个月的测试前后分别不应高出 10 天。假设有高出时限的时 间更正点，需在总报告中说明。 测试方法和程序 测试方法 照高效液相色谱法进行测定。 4.4.1.2 色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂，以甲醇 - 醋酸 -水〔 35 ：4：61 〕为流动 相，检测波长为 283nm 。 优秀文档 合用标准文案 4.4.1.3 测定法：精美吸取配制好的比较品溶液 10ul ，注入液相色谱仪，测定。 测试程序 4.4.2.1 零时间点测试程序 分别制备两份比较品溶液，在零时间点，对每份比较品溶液测试两次，互相复核，计算， 并记录结果。 4.4.2.2 在零时间点以外的测试程序 新鲜配制一份比较品溶液，对新鲜配制的比较品溶液和零时间点配制的两份比较品溶液分 别测试两次。用新鲜配制的比较品溶液的平均响应值，来重新计算零时间点配制的两份对 照品溶液的含量值，记录结果。 接受标准 在每次解析前，观察测试用的比较品溶液与新鲜配制的比较品溶液的外观可否一致。若是 溶液异常〔如出现浑浊〕，也许色谱图中出现显然的杂质峰，那么停止比较品溶液的测试。 在每次解析时， 必定第一保证系统满足方法的系统合用性 〔如重复性、 拖尾因子、分别度、 理论塔板数等〕。 在零时间点，每份比较品溶液互相复核的结果相对标准偏差不得过2.0% 。 在零时间点以外的测试点，比较品溶液的活性成分的含量与零点的相对标准偏差不得过 2.0% 。 参照文件 ?中国药典? 2021 年一部 结果报告 比较品溶液牢固性研究结束后，对数据进行总结解析，并出具研究报告，报告经质量检验科科长审察、主管厂长赞同后执行该有效期。 附：记录 比较品溶液 含量 与零时间点的 与零时间点的 时间点 (mg/m1) RSD〔%〕 结果 配制批号 平均 RSD〔%〕 优秀文档